Kristalų ir gemologinių medžiagų laboratoriniai tyrimai

Kristályok és gemológiai anyagok laboratóriumi vizsgálatai

Fejlett gemológiai elemzés · spektrumok, kémia, kristályszerkezet, lumineszcencia és belső képalkotás Raman · fázisazonosság, zárványok, töltőanyagok, bevonatok FTIR · víz, hidroxil, polimerek, hibák, kezelések UV-Vis-NIR · színt létrehozó ionok és elektronikus hibák XRF és LA-ICP-MS · elemi és nyomelemkémia XRD és röntgenképalkotás · fázisok, rétegek és belső szerkezet Megbízható következtetés · független jelek együttes értelmezése

Kristályok és gemológiai anyagok laboratóriumi vizsgálata

A fejlett vizsgálat nem azt jelenti, hogy egyetlen műszer nyilvánítja „valódinak” a követ. A laboratórium először meghatározza az analitikai kérdést, dokumentálja a teljes objektumot, rutinszerű és roncsolásmentes vizsgálatokkal kezd, az anyaghoz és a geometriához illeszkedő jeleket gyűjt, összeveti azokat hitelesített referenciaadatokkal, majd az eredményeket átfogó következtetéssé egyesíti. A Raman-spektroszkópia azonosítja a fázisokat és a zárványokat; az FTIR rögzíti a vizet, a hidroxilt, a polimereket és a rácshibákat; az UV-Vis-NIR megmagyarázza a színt létrehozó abszorpciókat; az XRF és a LA-ICP-MS az elemi kémiát méri; az XRD azonosítja a kristályos fázisokat; a fotolumineszcencia és a lumineszcens képalkotás feltárja a hibák és a növekedés mintázatait; a röntgenfelvételezés vagy a komputertomográfia pedig virtuálisan megnyitja az objektum belsejét. A legerősebb jelentés nemcsak azt jelzi, amit a bizonyítékok megerősítenek, hanem azt is, ami megoldatlan marad.

Kövesse a laboratóriumi munkafolyamatot Módszerek összehasonlítása
Brangakmenis laboratorinėje platformoje, apsuptas spektrinių, cheminių, difrakcinių, liuminescencinių ir kompiuterinės tomografijos signalų Centrinis facetuotas mėginys apšviečiamas lazeriu ir infraraudonuoju spinduliu. Išsklaidyta šviesa sudaro spektrines smailes, rentgeno spinduliai – būdingas emisijos linijas ir difrakcijos žiedus, liuminescencijos žemėlapiai rodo augimo zonas, o virtualių pjūvių rietuvė vaizduoja kompiuterinę tomografiją.
Minden módszer ugyanannak az objektumnak egy másik jelét rögzíti: a rezgések „ujjlenyomatait”, az elnyelt hullámhosszakat, az elemek emisszióját, a rács diffrakcióját, a hibákhoz kapcsolódó lumineszcenciát vagy a röntgensugarak belső gyengülését. A hitelességet e jelek integrálásával határozzák meg, nem pedig úgy, hogy egyetlen grafikont univerzális döntő bizonyítéknak tekintenek.

Alapelvek

A laboratóriumi eredmény az objektum és a referenciaadatok ellenőrzött összehasonlítása. Nemcsak a műszer számít, hanem a kérdés, a minta geometriája, a mérési hely, a kalibrálás, a referenciakönyvtár, az adatfeldolgozás és a végső következtetés megfogalmazása is.

Kezdje a kérdésselA módszert csak az identitás, az eredet, a kezelés, a szín, a kialakítás vagy a proveniencia meghatározása után választják ki.
Először a rutinvizsgálatokA mikroszkópia, a törésmutató, a sűrűség és a polarizáció gyakran már a fejlett elemzés előtt leszűkíti a problémát.
Kiegészítő bizonyítékokAz erős következtetés általában a szerkezetet, a kémiát, a spektroszkópiát, a képalkotást és a kontextust kapcsolja össze.
A roncsolásmentesség elsődlegességeKezdje az objektumot megőrző módszerekkel, és csak akkor eszkalálja a vizsgálatot, ha a megválaszolatlan kérdés indokolja a mintavételt.
Raman-spektroszkópiaIdentifikuoja fazes, inkliuzus, užpildus, dangas, pigmentus, stiklą, dervą ir daugelį kristalinių ar molekulinių medžiagų.
FTIR spektroskopijaMatuoja infraraudonąją sugertį, susijusią su vandeniu, hidroksilu, polimerais, aliejais ir gardelės defektais.
UV-Vis-NIR spektroszkópiaMatuoja selektyvią sugertį, susijusią su spalvą kuriančiais jonais, defektais ir kai kuriais apdorojimais.
XRF-spektroszkópiaGreitai ir dažniausiai neardomai pateikia elementinę analizę, stipriai priklausomą nuo paviršiaus ir geometrijos.
LA-ICP-MSLabai jautriai matuoja pėdsakinius elementus pašalindamas mikroskopinį medžiagos kiekį.
LIBSNaudoja lazeriu sukurtą plazmą greitai elementinei patikrai, tačiau kiekybinė interpretacija sudėtingesnė.
RöntgendiffrakcióIdentifikuoja kristalines fazes ir polimorfus pagal jų gardelės difrakcijos raštą.
FotolumineszcenciaFiksuoja šviesą, kurią po sužadinimo skleidžia priemaišos ir defektai.
Lumineszcens képalkotásParodo augimo sektorius, sluoksnius, užpildus, įtempimo raštus ir apdorojimo kontrastus.
RöntgenvizsgálatSukuria dvimatę vidinio rentgeno spindulių slopinimo projekciją.
Mikro-CTIš daugelio projekcijų atkuria trimatę vidinę struktūrą.
SEM ir EDSParodo mikrotekstūras ir vietinę elementinę sudėtį paviršiuje arba netoli jo.
Etalonų bibliotekosSpektrai ir raštai turi būti lyginami su patvirtintais standartais ir aiškinami tinkamu matavimo režimu.
KalibravimasBangos ilgio, energijos, masės, intensyvumo ir koncentracijos skalės reikalauja standartų, blankų ir patikrinimų.
TájolásAnizotropiniai brangakmeniai gali duoti skirtingus spektrus skirtingomis kristalografinėmis kryptimis.
Mėginių gylisPaviršiaus danga, sekli difuzija, tūrinė chemija ir gilūs inkliuzai reikalauja skirtingų analizės geometrijų.
Matavimo dėmės dydisRezultatas gali aprašyti mikroskopinį inkliuzą, vieną spalvos zoną, užpildo kišenę arba didesnį vidurkį.
ŽemėlapiavimasŽemėlapis suteikia erdvinę informaciją kartojant matavimus per liniją, paviršių arba tūrį.
Kokybinis rezultatasNustato buvimą, tapatybę ar raštą be tikslios koncentracijos.
Kiekybinis rezultatasReikalauja kalibravimo, standartų, matricos korekcijų, neapibrėžties ir tinkamos geometrijos.
Aptikimo ribaMažiausias patikimai atskiriamas signalas priklauso nuo metodo, elemento, matricos, fono ir sąlygų.
Smailės padėtisGali identifikuoti fazę, defektą, ryšį ar emisijos centrą, kai matavimas ir kalibravimas kontroliuojami.
Smailės intensyvumasRetai yra tiesioginis koncentracijos matas, jei geometrija ir kalibravimas nėra aiškiai kontroliuojami.
Įstatyti akmenysMetalas, klijai, pagrindas, folija ir neprieinami paviršiai riboja tyrimo galimybes.
Nevienalyčiai objektaiUolienos, kompozitai, klasteriai, inkrustacijos, perlai, fosilijos ir užpildyti akmenys reikalauja kelių matavimo vietų.
Földrajzi eredetDažniausiai yra palyginamoji nuomonė, paremta inkliuzais, spektrais, chemija, geologija ir etaloninėmis populiacijomis.
Apdorojimo formuluotė„Požymių nepastebėta“ apibūdina taikytus metodus ir matytus įrodymus, o ne absoliučią istorinę garantiją.
Mikroardomieji tyrimaiMinden lézerkrátert, porított mintát, polírozott metszetet vagy eltávolított töredéket jóvá kell hagyni és dokumentálni.
AdatintegrációAz ellentmondó eredményeket kivizsgálják, nem pedig egy kényelmes következtetéssé átlagolják.
A jelentés hatóköreAz azonosság, az eredet, a kezelés, a szín oka, a felépítés és az érték különálló kérdések.
A legjobb következtetésJelölje meg, mi igazolt, mi marad megoldatlan, és mely módszerek adták az eredményt.
A fejlettség nem jelent automatikusságot. Egy nagy felbontású spektrum vagy háromdimenziós kép is félreértelmezhető, ha nem megfelelő helyet mértek meg, a minta heterogén, a referencia-populáció hiányos, vagy a numerikus egyezést a mineralógiai környezet ellenőrzése nélkül fogadják el.
Vissza a navigációhoz

Mit állapíthat meg a laboratóriumi vizsgálat — és mit nem

Az „eredetiség” szó több, egymástól független állítást sűrít egybe. A laboratórium ezeket elkülöníti, mert az ásványt azonosító vizsgálat nem feltétlenül határozza meg a természetes eredetet, a kezelést, a szín okát, a földrajzi eredetet vagy a rétegzett felépítést.

Az anyag azonossága

A Raman-spektroszkópia és az XRD az atomos vagy molekuláris szerkezetet hasonlítja össze a referenciaanyagokkal. A rutinszerű optikai tulajdonságok és a kémiai vizsgálat megerősíti, hogy az eredmény az egész tárgyra érvényes-e.

Természetes vagy laboratóriumi eredet

A mikroszkópiát, az FTIR-t, a fotolumineszcenciát, a lumineszcens képalkotást, a nyomelem-kémiát és a növekedési struktúrákat együtt alkalmazzák, mivel a természetes és szintetikus analógok alapvetően ugyanahhoz a fajhoz tartoznak.

Kezelés kimutatása

Az FTIR, a Raman-spektroszkópia, az UV-Vis-NIR, a kémia, a mikroszkópia és a képalkotás feltárja az idegen anyagokat, a módosult hibákat, a diffúziós profilokat, a bevonatokat, a töltőanyagokat, a besugárzást, a hevítést és a kombinált kezeléseket.

A szín oka

Az UV-Vis-NIR az elektronikus abszorpciókat határozza meg; az XRF vagy a LA-ICP-MS azonosítja a színt létrehozó elemeket; a PL és az FTIR feltárja a hibás vagy kezelési centrumokat.

Földrajzi eredet

A zárványok képeit, a nyomelemek populációit, az abszorpciós spektrumokat, a növekedési jellemzőket és a geológiai környezetet jól dokumentált referencia-mintákkal hasonlítják össze.

Belső felépítés

A röntgenfelvételek, a mikro-CT, a mikroszkópia, a Raman-térképezés és a fluoreszcens képalkotás rétegeket, magokat, üregeket, ragasztókat, töltőanyagokat, töréseket, gyöngyöket és rekonstruált zónákat mutatnak ki.

Kérdés Főbb fejlett módszerek További bizonyítékok Tipikus határérték
Milyen anyag ez? Raman-spektroszkópia, XRD, FTIR Rutinszerű optikai tulajdonságok, kémia, mikroszkópia A fázisazonosság nem határozza meg a természetes eredetet vagy a kezelést.
Természetes vagy laboratóriumban növesztett? FTIR, PL, lumineszcens képalkotás, nyomelem-kémia Növekedési struktúrák és zárványok A természetes és szintetikus változatok közös faji jellemzőkkel rendelkeznek.
Mi okozza a színt? UV-Vis-NIR, XRF vagy LA-ICP-MS PL, FTIR, mikroszkópia Néhány ion vagy hiba egymást átfedő színeket hozhat létre.
Kezelték a követ? FTIR, Raman-spektroszkópia, kémia, képalkotás Mikroszkópia és a kezelésre jellemző referenciaanyagok Egyes kezelések nyomai gyengék vagy kétértelműek.
Honnan származik? Nyomelem-kémia és zárványanalízis UV-Vis-NIR, FTIR, Raman, geológia Az eredet statisztikai összehasonlítás, nem pedig vizuális garancia.
A tárgy összeállított vagy rekonstruált? Röntgenvizsgálat, mikro-CT, Raman/FTIR-térképek Mikroszkópia, fluoreszcencia, felületi kémia A hasonló sűrűségű rétegek a röntgenfelvételen nehezen különíthetők el.
Az anyag identitása általában az első réteg, nem pedig a végső válasz. A természetes rubin és a szintetikus rubin egyaránt korund. Megkülönböztetésük a növekedéstörténeten, a zárványokon, a hibákon, a lumineszcencián és a kémián alapul, nem csupán a törésmutatón vagy a Raman-azonosításon.
Vissza a navigációhoz

Progresszív laboratóriumi munkafolyamat

A folyamat a legkevésbé invazív bizonyítékokkal kezdődik, és csak a kérdés által megkövetelt mértékben halad tovább. A nagy értékű vagy történelmileg jelentős tárgyakhoz részletesebb dokumentációra és szigorúbb mintavételi ellenőrzésre lehet szükség, mint az olcsó, szabadon vizsgálható anyagokhoz.

Aštuonių etapų analitinė kristalų ir gemologinių medžiagų laboratorinio tyrimo eiga Aplink centrinį brangakmenį išdėstyti aštuoni susiję etapai: klausimas, dokumentavimas, rutininiai tyrimai, metodo parinkimas, kalibravimas, žemėlapiavimas, eskalavimas ir integruota ataskaita. KLAUSIMAStapatybė, kilmė,apdorojimas, spalva FIKSUOTIobjektas, būklė,orientacija RUTINAmikroskopija irsavybės PARINKTIsignalas irgeometrija KALIBRUOTIstandartai, blankai,metaduomenys ŽEMĖLAPISzonos, sluoksniai,inkliuzai ESKALUOTImėginys tikkai pagrįsta INTEGRUOTIperžiūra, ataskaita,duomenų išsaugojimas ĮRODYMAIKURIE SUTAMPA
A munkafolyamat a pontos kérdéstől a kontrollált adatgyűjtésen át az integrált jelentésig halad. A mintavétel eszkalációs lépés, nem alapértelmezett művelet, és minden következtetés a tárgyhoz, a mérési körülményekhez és az összehasonlítható bizonyítékokhoz kötve marad.
  1. 1. Határozza meg az analitikai kérdéstKülönítse el az anyag identitását, természetes vagy szintetikus eredetét, kezelését, földrajzi eredetét, a szín okát és a szerkezetet.
  2. 2. Dokumentálja a tárgyat az elemzés előttRögzítse a tömeget, a méreteket, az alakot, a foglalatot, a feliratokat, a szín eloszlását, az állapotot, a mátrixot, a korábbi jelentéseket és a korlátozásokat.
  3. 3. Végezze el a rutinszerű gemmológiai vizsgálatokatA mikroszkópia, a törésmutató, a fajsúly, az optikai viselkedés, a fluoreszcencia és a spektrum gyakran irányt mutat a fejlettebb vizsgálatokhoz.
  4. 4. Válassza a legkevésbé invazív, informatív módszertOlyan jelet válasszon, amely választ ad a még megoldatlan kérdésre: szerkezet, kötésrezgések, elnyelés, kémia, lumineszcencia vagy belső sűrűség.
  5. 5. Kalibráljon, és gyűjtsön referenciaadatokatHasználjon szabványokat, vakmintákat, tanúsított anyagokat, műszer-ellenőrzéseket és a geometriához megfelelő beállításokat.
  6. 6. Egynél több fontos helyen végezzen méréstIsmételje meg a spektrumfelvételeket a színtartományokon, fazettákon, zárványokon, bevonatokon, illesztéseken és feltételezett töltőanyagokon.
  7. 7. Csak akkor eszkaláljon, ha azt a bizonyítékok szükségessé teszikDestruktív mikrovizsgálatokat, por-diffrakciót vagy elektronmikroszkópos elemzést csak engedély birtokában és akkor alkalmazzon, ha a roncsolásmentes módszerek nem oldják meg a kérdést.
  8. 8. Integrálja, vizsgálja felül és készítse el a jelentéstHasonlítsa össze az eredményeket a referencia-populációkkal, vizsgálja meg az ellentmondásokat, jelölje meg a korlátokat, és őrizze meg a nyers adatokat.
1

Határozza meg az analitikai kérdést

Különítse el az identitást, a származást, a kezelést, a földrajzi eredetet, a szín okát és a szerkezetet. Egyetlen vizsgálati tétel több, eltérő bizonyítási küszöbű kérdést is tartalmazhat.

2

Dokumentálja a tárgyat az elemzés előtt

Rögzítse a tömeget, a méreteket, a formát, a foglalatot, a bejegyzéseket, a szín eloszlását, az állapotot, a mátrixot, a korábbi jelentéseket és a bejelentett kezelést.

3

Végezzen rutinszerű gemmológiai vizsgálatokat

A mikroszkópia, a törésmutató, a fajsúly, az optikai viselkedés, a fluoreszcencia és a szemrevételezés irányt mutat a fejlettebb vizsgálatokhoz.

4

Válassza a legkevésbé invazív, informatív módszert

Olyan jelet válasszon, amely választ ad a kérdésre: szerkezetet, rezgéseket, elnyelést, kémiát, lumineszcenciát vagy belső sűrűséget.

5

Kalibráljon, és gyűjtsön referenciaanyagokat

Használjon hullámhossz- vagy energiaszabványokat, vakmintákat, tanúsított anyagokat és megfelelő mérési beállításokat.

6

Mérjen több fontos helyen

Ismételje meg a méréseket a színzónákon, fazettákon, zárványokon, bevonatokon, illesztéseken és a gyanított töltőanyagokon.

7

Csak szükség esetén lépjen magasabb szintre

Mikroroncsolásos módszereket csak engedély birtokában és akkor alkalmazzon, ha a roncsolásmentes bizonyítékok nem adhatnak választ.

8

Integrálja az eredményeket, és készítsen jelentést

Hasonlítsa össze az eredményeket a referenciaanyagokkal, értékelje az ellentmondásokat, jelezze a korlátokat, és őrizze meg az adatokat.

A módszert a jel alapján kell kiválasztani, nem a presztízs alapján. A Raman kiválóan azonosítja a fázisokat, de nem feltétlenül oldja meg a földrajzi eredet kérdését. Az XRF roncsolásmentes, de nem biztos, hogy érzékeli a könnyű elemeket. A CT megmutatja a szerkezetet, de nem feltétlenül a kémiát.
Vissza a navigációhoz

Mintadokumentáció, geometria és metrológia

Ugyanaz a kő különböző adatokat szolgáltathat különböző fazettákból, színzónákból, mélységekből és műszerbeállításokkal. Ezért a minta kezelése az elemzés része, nem csupán adminisztratív kezdőlépés.

Azonosítás és őrzési lánc

Lássa el az objektumot azonosítóval, fényképezze le minden oldalát, rögzítse a bejegyzéseket vagy sérüléseket, és a komponenseket címkéikkel együtt tárolja.

Felületi állapot és szennyeződés

Az olaj, a viasz, a polírozóanyagok, a ragasztók, a kozmetikumok, a talaj és a tisztítószermaradványok dominálhatják a Raman-, FTIR-, fluoreszcencia- vagy kémiai eredményeket.

Orientáció és optikai út

Az átlátszó, anizotróp kristályok különböző tengelyek mentén eltérően nyelhetik el és bocsáthatják ki a fényt. A fazetta orientációja, a vastagság és a foglalat határozza meg a megfelelő beállítást.

Heterogenitás és mérési terv

A színzónák, zárványok, mátrix, töltőanyagok, bevonatok és rétegek több mérési pontot igényelnek. Az átlagos spektrum elrejtheti a legfontosabb jellemzőt.

Referenciaanyagok, vakminták és kontrollok

A referenciaanyagok meghatározzák a skálát és a működést; a vakminták feltárják a szennyeződést; az ismétlések a pontosságot értékelik. A megfelelő kalibrálás nélküli kvantitatív kémia csak látszólagos pontosság.

Mintavételi engedély

Az LA-ICP-MS, a LIBS, a por-XRD és egyes elektronmikroszkópos módszerek megváltoztatják az objektumot. A helyet, a méretet, a célt és a láthatóságot az elemzés előtt össze kell hangolni.

Változó Miért fontos Bevált gyakorlat
Tömeg és méretek Az adatokat az objektumhoz kapcsolja, és segít kiszámítani a sűrűséget, a fényelnyelési utat és a képalkotást. Használjon kalibrált mérlegeket és tolómérőket; jelezze, hogy a foglalat vagy a matrica része-e.
Az elülső, oldalsó, hátoldali és foglalatfotók Megőrzi a színeloszlást, a szerkezetet és a vizsgálat előtti állapotot. Használjon léptéket és semleges fényt; a vizsgálat után fényképezze le a mintavételi helyeket.
Tájolás Szabályozza a polarizált spektrumokat, a pleokroikus elnyelést, a Raman-intenzitást és a diffrakciós textúrát. Rögzítse a kristálytani irányt, ha ismert, vagy írja le a mért fazettákat és elforgatásokat.
Felületi hozzáférés Meghatározza, hogy a készülék követ, bevonatot, ragasztót, fémet vagy szennyeződést lát-e. Térképezze fel a hozzáférhető ablakokat, és ne tekintse egyetlen felület eredményét a teljes térfogat reprezentációjának.
Vastagság és átlátszóság Szabályozza az elnyelési telítődést és az áteresztés lehetőségét. Ha a fény nem halad át a mintán, használjon visszaverődési vagy diffúz visszaverődési módot.
Hőmérséklet Módosítja a csúcsok szélességét, a hibapopulációkat, a lumineszcenciát és egyes elnyelési tulajdonságokat. Adja meg a szobahőmérsékleti vagy kriogén körülményeket.
Mérési beállítások A lézer hullámhossza, teljesítménye, integrációs ideje, apertúrája, detektora, felbontása és tartománya hatással van az adatokra. Minden spektrumhoz vagy képhez mentse el a műszer metaadatait.
Referencia-standard Lehetővé teszi a könyvtárak összehasonlítását, a kalibrálást és a bizonytalanság értékelését. Használjon összehasonlítható geometriával és mérési móddal mért standardokat.
Ne törölje le a bizonyítékokat. A felületi filmek lehetnek szennyeződések, de lehetnek viasz, olaj, bevonat, történeti restaurálás, pigment vagy kezelési réteg is. Tisztítás előtt fényképezze le és vizsgálja meg a felületet.
Vissza a navigációhoz

Laboratóriumi eredmények olvasása

A spektrumok, diffraktogramok, elemgrafikonok, képek és térképek különböző adattípusok. Az olvasónak tudnia kell, mit jelent az egyes tengelyek, hogy a csúcsok felfelé emelkednek-e, vagy az elnyelés lefelé tart, illetve hogy a grafikon egyetlen pontot, átlagot, vonalszkennelést vagy térbeli térképet ábrázol-e.

Šešių laboratorinių metodų rezultatų pavyzdžiai Šeši skydeliai rodo idealizuotas Ramano smailes, FTIR sugerties juostas, UV–regimosios srities sugertį, XRF elementų smailes, rentgeno difrakcijos smailes ir fotoliuminescencijos emisiją. Kreivės yra aiškinamosios schemos, o ne konkrečios medžiagos spektrai. RAMANO POSLINKISFTIR SUGERTISUV–VIS–NIR XRF ENERGIJAXRD KAMPASFOTOLIUMINESCENCIJA cm⁻¹cm⁻¹nmkeV2θnm
A különböző módszerek különböző típusú grafikonokat hoznak létre. Fontos a csúcsok helyzete, a sávok alakja, az alapvonal, az intenzitás, a tájolás és a mérési mód. Ezek az idealizált görbék az eredmények vizuális „nyelvtanát” magyarázzák; nem egy konkrét drágakő referencia-spektrumai.
  • A csúcs vagy sáv helyzeteAz vízszintes hely gyakran a legerősebb azonosítási információt hordozza: Raman-eltolódást, infravörös hullámszámot, optikai hullámhosszt, röntgenenergiát, diffrakciós szöget vagy emissziós hullámhosszt.
  • IntenzitásA jel erőssége a koncentrációtól, a tájolástól, a fókuszálástól, a felülettől, az úthossztól, a detektor válaszától és a beállításoktól függ. Nem automatikusan kvantitatív.
  • Sávszélesség és alakA széles sávok rendezetlenségre, átfedő centrumokra, üvegre, polimerekre vagy hőmérsékleti hatásra utalhatnak; az éles csúcsok gyakran jól meghatározott rezgésekre, fázisokra vagy hibákra utalnak.
  • Alapvonal és háttérA fluoreszcencia, a szórás, a detektor válasza, a légköri elnyelés és a műszer driftje meggörbítheti vagy megdöntheti az alapvonalat.
  • Zaj és műtermékekA kozmikus sugarakat, a telítődést, a visszaverődéseket, az interferenciasávokat, a csúcsok átfedését és a rekonstrukciós műtermékeket fel kell ismerni.
  • Térképek és képekA színskálák analitikai kódok. A piros pixel jelenthet erősebb csúcsot, emissziót, csillapítást vagy egyszerűen a megjelenítéshez választott palettát.

Raman és FTIR

Gyakori vízszintes tengelyegység: reciprok centiméter.

cm−1

UV-Vis-NIR és PL

Gyakori vízszintes tengelyegység: hullámhossz, amelyet néha energiává alakítanak át.

nm vagy eV

XRF

Az elemek jellegzetes csúcsait a detektált röntgenenergia alapján adják meg.

keV

XRD

A diffrakciót gyakran szög alapján adják meg, és a rétegek közötti távolságon keresztül értelmezik.

2θ és Å

Nyomelemkémia

A kalibrálás utáni koncentrációk tömegarányként adhatók meg.

tömeg%, ppm, ppb

CT és térképek

A pixelek vagy voxelok csillapítást, intenzitást, koncentrációt vagy fázisosztályt kódolnak.

2D pixel / 3D voxel
A könyvtári egyezés hipotézis, nem következtetés. A szoftveres pontszámot a látható tárgy, a kémia, a mérési mód, a háttér, a keverék és a diagnosztikai csúcsok alapján ellenőrizni kell.
Vissza a navigációhoz

Raman-spektroszkópia

A Raman-spektroszkópia a fázisazonosítás egyik legsokoldalúbb eszköze a gemmológiai laboratóriumban. Képes azonosítani kristályos ásványokat, számos üveget és polimert, mikroszkopikus zárványokat, feldolgozási anyagokat, pigmenteket és bevonatokat - gyakran mikroszkópon keresztül, a jel eltávolítása nélkül.

1
Szerkezet és kötési rezgések

Raman-spektroszkópia

A monokromatikus lézer megvilágítja a mintát. A fény nagy része energiaváltozás nélkül szóródik szét, kis része pedig energiát cserél a rács- vagy molekuláris rezgésekkel. A kapott Raman-eltolódási minta szerkezeti ujjlenyomatként szolgál.

JelJellegzetes Raman-eltolódásokkal rendelkező rugalmatlan szórás.
Legfontosabb alkalmazásokÁsványfázisok, zárványok, polimorfok, pigmentek, üveg, gyanta, töltőanyagok, bevonatok és térképek.
Fő korlátA fluoreszcencia elnyomhatja a gyenge Raman-jelet, az abszorbeáló minták pedig felmelegedhetnek.
2
Térben elkülönített elemzés

Konfokális Raman-spektroszkópia és térképezés

A konfokális mikroszkóp korlátozza a vizsgált térfogatot, és lehetővé teszi felületi film, törésmutató-kiegyenlítő anyag, nyitott zárvány vagy átlátszó gazdakőzet alatti jel vizsgálatát.

JelMikroszkopikus pontból vagy térképpixelből származó spektrum.
Legfontosabb alkalmazásokFeldolgozási anyagok lokalizálása, a gazdakőzet és a zárvány elkülönítése, színtartományok követése.
Fő korlátA mélység becslése függ a törésmutatótól, a fókuszálástól, a szóródástól és az optikai úttól.
3
Etalon-összehasonlítás

Könyvtári egyezés

A mért spektrumot jóváhagyott etalonokkal hasonlítják össze, azonban a legközelebbi szoftveres egyezés automatikusan nem helyes válasz. Egyezniük kell a csúcsok helyzetének, a relatív intenzitásoknak, a háttérnek, a lézer hullámhosszának, a tájolásnak és a tárgy fizikai megjelenésének.

SignalasSmailių padėtys ir juostų raštas, palygintas su standartais.
Stipriausios paskirtysGreitas dažnų ir retų mineralų, organinių medžiagų bei apdorojimo medžiagų patvirtinimas.
Pagrindinė ribaPrastos bibliotekos, mišiniai, fluorescencija ir orientacija gali klaidinti.
SužadinimasMatomas arba artimos infraraudonosios srities lazeris, parinktas pagal signalą ir fluorescenciją
RezultatasRamano intensyvumas pagal poslinkį nuo lazerio linijos
Erdvinė skalėTūrinis taškas, konfokalinis taškas, linijinis skenavimas arba žemėlapis
Geriausias derinysMikroskopija, FTIR, XRF, XRD ir apdorojimui būdingi etalonai

Fazės ir polimorfai

Ramanas gali atskirti medžiagas, kurių chemija ta pati, bet struktūra skiriasi, pavyzdžiui, kalcitą, aragonitą ir vateritą.

Inkliuzų identifikavimas

Sufokusuotas lazeris gali identifikuoti mineralinius inkliuzus skaidriuose šeimininkuose ir taip paremti kilmės ar augimo aplinkos vertinimą.

Apdorojimo medžiagos

Švino turtingas stiklas, epoksidas, aliejus, vaškas, pigmentai, dangos ir fliuso liekanos gali turėti atskiras juostas.

Ramano žemėlapiai

Žemėlapiai parodo, kur baigiasi šeimininko mineralas ir prasideda užpildas, danga, reakcinė zona, pigmentas ar antrinė fazė.

Fluorescencijos valdymas

Lazerio bangos ilgio keitimas, galios mažinimas, trumpesnis rinkimas ar kitas metodas padeda, kai fluorescencija užgožia sklaidą.

Kodėl Ramanas nėra viskas

Teisinga fazės tapatybė automatiškai nenustato natūralios kilmės, neapdoroto statuso, geografinio šaltinio ar pilnos konstrukcijos.

Lazerio ir mėginio sauga yra metodo dalis. Tamsios, organinės, dervingos, padengtos ar karščiui jautrios medžiagos gali sugerti spindulį. Galia mažinama, taškas stebimas, o prireikus pasirenkamas kitas bangos ilgis ar metodas.
Vissza a navigációhoz

FTIR ir infraraudonoji spektroskopija

Infraraudonoji sugertis fiksuoja virpesius, kurie keičia molekulinį dipolį. Todėl FTIR ypač informatyvus hidroksilui, vandeniui, angliavandeniliams, polimerams, aliejams, vaškams, dervoms ir gardelės defektams, kurie Ramane gali būti silpni arba nematomi.

1
Infraraudonoji sugertis

FTIR spektroskopija

Fourier transformacijos infraraudonoji spektroskopija matuoja, kokius infraraudonuosius dažnius sugeria atominiai ir molekuliniai virpesiai. Interferometras įrašo visus bangos ilgius kartu, o matematinė transformacija sukuria spektrą.

SignalasInfraraudonosios sugerties juostos, dažniausiai cm−1.
Stipriausios paskirtysBrangakmenio tapatybė, OH ir vanduo, deimanto tipas, polimerai, aliejai, vaškai, dervos ir defektai.
Pagrindinė ribaPjūvio geometrija, orientacija, kelio ilgis, prisotinimas, atmosferinis vanduo ir CO₂ veikia spektrus.
2
Mérési geometria

Áteresztés, visszaverődés és ATR

Az áteresztés a mintán áthaladó fényt méri; a visszaverődés és a diffúz visszaverődés átlátszatlan vagy nehezen hozzáférhető tárgyakhoz alkalmas; az ATR sekély kontaktusrégiót vizsgál. Ezek az üzemmódok nem helyettesíthetők egymással.

JelKülönböző mélységekből származó elnyelési vagy visszaverődési válasz.
Legfontosabb alkalmazásokÁtlátszó, szabadon álló kövek, átlátszatlan szobrok, bevonatok, porok, polimerek és hozzáférhető töltőanyagok.
Fő korlátA kontaktmódszerek nem alkalmasak érzékeny felületekhez, a visszaverődési spektrumok pedig speciális feldolgozást igényelnek.
3
Mikrospektroszkópia

Infravörös mikroszkóp

Az infravörös mikroszkóp a mérést egy kis részletre korlátozza: töltött repedésre, növekedési zónára, vékony rétegre vagy egy befoglalt kő ablakára. A térképezés elkülöníti a gazdaanyagot az idegen anyagtól.

JelHelyi FTIR-spektrum vagy térbeli térkép.
Legfontosabb alkalmazásokTöltőanyagok azonosítása, kompozit rétegek, kis zárványok, gyémánthibák és a kezelések eloszlása.
Fő korlátA pontméret nagyobb, mint a láthatófény-mikroszkópiában, a fém foglalatok pedig korlátozzák a hozzáférést.
Rendeltetés Hasznos infravörös bizonyítékok Amit ellenőrizni kell
A gyémánt típusa és kezelése Nitrogénaggregáció, hidrogénhez kapcsolódó hibák, bórabszorpció és a kezelésre érzékeny sávok. Hőmérséklet, úthossz, orientáció, a detektor tartománya és telítődése.
A korund hevítésének jelei Hidroxilsávok és hibakombinációk, zárványokkal és kémiai összetétellel együtt. Egyes köveknek nincsenek döntő jelentőségű sávjaik; egyetlen jellemző hiánya nem jelent univerzális bizonyítékot.
Jadeitkezelés Polimer-, viasz-, szerkezeti hidroxil- és jadeitre jellemző sávok. A felületi viaszt és az impregnálást el kell különíteni; az áteresztés és a visszaverődés különbözik.
Smaragdtöltés Olaj-, gyanta- és polimersávok repedésekben vagy a térfogati útvonal mentén. A mérési útvonalnak a töltőanyagon, nem csupán a gazdaanyagon kell áthaladnia.
Kvarc és szintetikus eredet A növekedéstől és a kezeléstől függően változó hidroxil-, víz- és hibához kapcsolódó elnyelések. Az orientáció és a vastagság megváltoztathatja a sávok relatív erősségét.
Szerves és összeállított drágakövek Borostyán, kopál, kagyló, gyanta, ragasztó, alapanyag és bevonatok. A kevert spektrum több komponenst és felületi szennyeződést is tartalmazhat.
A Raman- és az FTIR-spektroszkópia kiegészíti egymást. Egyes rezgések erősek a Raman-spektrumban és gyengék az infravörösben, mások pedig fordítva. Együtt megbízhatóbban különítik el a gazdaanyagot, a molekuláris töltőanyagot, a vizet, a hidroxilt és a kezelést.
Vissza a navigációhoz

Az UV-Vis-NIR-spektroszkópia és a szín oka

A szín akkor jelenik meg, amikor az anyag bizonyos hullámhosszakat elnyel, a fennmaradó fényt pedig átengedi vagy visszaveri. Az UV-Vis-NIR-spektroszkópia rögzíti ezeket az elnyeléseket, és a látható megjelenést az átmenetifém-ionokkal, töltésátvitellel, színcentrumokkal, hibákkal, részecskékkel, festékekkel és kezelésekkel kapcsolja össze.

1
Elektronikus elnyelés

UV-Vis-NIR spektroszkópia

A módszer azt rögzíti, hogyan nyeli el a drágakő az ultraibolya, látható és közeli infravörös fényt. Az elnyelés átmenetifém-ionokból, töltésátvitelből, színcentrumokból, hibákból, részecskékből és molekuláris formákból ered.

JelAbszorbancia vagy reflexió a hullámhossz vagy a hullámszám függvényében.
Legfontosabb alkalmazásokKromofórok, színváltozatok, festett anyagok, sugárzás okozta szín, geológiai környezet és a kezelés ellenőrzése.
Fő korlátA spektrumok átfednek, az orientáció fontos, a szín okát pedig gyakran kémiával kell megerősíteni.
2
Irányfüggő spektrumok

Polarizált UV-Vis-NIR

A polarizátor a kiválasztott kristallográfiai irányokban izolálja az elnyelést. Az orientált spektrumok magyarázzák a pleokroizmust, és megakadályozzák, hogy a diagnosztikus sávok az átlagban rejtve maradjanak.

JelKülönálló elnyelési görbék különböző rezgési irányokban.
Legfontosabb alkalmazásokTurmalin, berill, korund, zoisit és más anizotróp drágakövek.
Fő korlátA kristallográfiai orientációnak ismertnek kell lennie, vagy a fazettákból és az optikai viselkedésből kell rekonstruálni.
3
Átlátszatlan és foglalatba helyezett tárgyak

Diffúz reflexió

Amikor a fény nem tud áthaladni, integráló gömb vagy reflexiós szonda rögzíti a felületről visszatérő fényt. Az eredményt gyakran átalakítják, hogy összehasonlítható legyen az elnyelési etalonokkal.

JelFelületi, súlyozott reflexiós spektrum.
Legfontosabb alkalmazásokÁtlátszatlan jadeit, türkiz, lazurit, pigmentek, bevonatok, gyöngyök és foglalatba helyezett tárgyak.
Fő korlátA felület polírozása, görbülete, szórása, bevonatai és hordozója erősen befolyásolja az eredményt.

Réz és vas a turmalinban

A réz és a vas elnyelési mintázatai segíthetnek elkülöníteni a rézben gazdag kékeszöld turmalint a hasonló vastartalmú anyagtól. A nyomelemkémia fontos a besoroláshoz és a származási hely meghatározásához.

Kobalt és vas a kék spinellben

A kobalt jellegzetes mintázatot hoz létre a látható tartományban, a vas pedig szürke, zöld vagy ibolya komponenseket ad hozzá. A színt, a spektrumot és a kémiát együtt kell értékelni.

Akvamarin és sugárzás által kékített berill

A vastartalmú akvamarin elnyelése eltér a sugárzás által kiváltott Maxixe-típusú színtől, amelynek stabilitását és hibáit körültekintően kell értékelni.

A jadeit természetes és festett színe

A króm- és vastartalmú jadeit elnyelése eltér a legtöbb mesterséges festékétől, bár a bevonatok, a vastagság és a kevert zónák megnehezíthetik a spektrum értelmezését.

A zafír geológiai környezete

A vassávok segítenek elkülöníteni a tág magmás és metamorf populációkat, azonban a hevítés és az átfedő források további bizonyítékokat igényelnek.

Fantazijos spalvos deimantas

A színt vakanciák, nitrogénkomplexek, sugárzási hibák, képlékeny alakváltozás és kezelés befolyásolhatja. Gyakran PL- és FTIR-vizsgálatokra van szükség.

A spektrum a szelektív abszorpciót magyarázza, nem a szépséget vagy az értéket. Két hasonló színű kő különböző abszorpciós centrumokkal rendelkezhet, és ugyanaz az ion különböző szerkezetekben eltérő színeket hozhat létre.
Vissza a navigációhoz

Röntgenfluoreszcencia: roncsolásmentes elemi kémia

Az XRF számos gemmológiai laboratórium kémiai vizsgálatainak alapvető eszköze. Gyors, általában roncsolásmentes, és számos közepes és nagy rendszámú elem esetében hatékony, azonban a spektrumot erősen befolyásolja a felület, a geometria, a mátrix, a bevonatok, a foglalatok és a csúcsok átfedése.

1
Elemi emisszió

XRF-spektroszkópia

Az elsődleges röntgensugarak kilökik a belső héj elektronjait. Az atomok relaxációja során másodlagos röntgensugarakat bocsátanak ki, amelyek energiái az egyes elemekre jellemzőek.

JelAz elemekre jellemző röntgencsúcsok keV-skálán.
Legfontosabb felhasználásokFő- és egyes nyomelemek, ólomüveg-kitöltés, réztartalmú turmalin, kobalttartalmú anyagok, bevonatok és fémek.
Fő korlátA könnyű elemek sok rendszer számára nehezen mérhetők, az eredmények pedig a felülettől és a geometriától függenek.
2
Térbeli elemzés

Mikro-XRF és elemi térképek

A fókuszált nyaláb vagy a pásztázó platform pontokban vagy a felületen gyűjti a kémiai adatokat, és megmutatja a zónákat, bevonatokat, forrasztást, diffúziót vagy heterogén mátrixot.

JelPontspektrumok vagy az elemi intenzitás térképei.
Legfontosabb felhasználásokRétegezett tárgyak, színzónák, kompozitok, fémfoglalatok és ásványtársulások.
Fő korlátA felbontást a nyaláb mérete és a kölcsönhatási térfogat korlátozza; az átfedő csúcsokat korrigálni kell.
3
Kvantitatív kémia

Fundamentális paraméterek és szabványok

A kvantitatív XRF a csúcsok intenzitását koncentrációkká alakítja szabványok, illetve a mátrixban fellépő abszorpció és gerjesztés matematikai korrekciói segítségével.

JelKalibrálással és bizonytalansággal meghatározott koncentrációbecslések.
Legfontosabb felhasználásokA fő összetétel összehasonlítása, valamint egyes eredet- vagy változatpopulációk vizsgálata.
Fő korlátAz egyenetlen csiszolás, az ismeretlen mátrixok, a bevonatok és az alacsony koncentrációk csökkentik a pontosságot.
Erősség Tipikus felhasználás Értelmezési óvatosság
Gyors elemi vizsgálat Réz megerősítése kékeszöld turmalinban, krómé smaragdban vagy rubinban, kobalté üvegben vagy spinellben. Egy elem jelenléte nem jelenti azt, hogy az okozza a színt, vagy hogy a térfogathoz tartozik.
Ólom- vagy báriumkitöltés Az üvegkitöltéssel kapcsolatos elemek kimutatása korundban és más kövekben. A nyaláb átlagolhatja a gazdakőzetet és a kitöltőanyagot; a kitöltőanyag kémiája változó.
A fő elemek azonosítása Egyes vizuálisan hasonló anyagok megkülönböztetése vagy összetételcsaládok megerősítése. Több ásvány osztozik a fő elemekben, ezért Raman-, XRD- vagy optikai tulajdonságokra van szükség.
A földrajzi eredet alátámasztása A kiválasztott nyomelemek mérése zafírban, smaragdban, turmalinban vagy más kövekben. A pontosság és az elem­tartomány nem feltétlenül elegendő a határhelyzetű populációkhoz.
Ékszerfémek Ötvözet, bevonat, forrasztás, javítás és többszínű szerkezet elemzése. A felületi bevonat és a görbült geometria dominálhatja az eredményt.
Mikro-XRF-térkép A kémiai zónásság, a felületi diffúzió, a bevonatok és a heterogén mátrix megjelenítése. A térképszín intenzitásskála, nem pedig kalibrálás nélküli közvetlen koncentráció.
Az XRF felületre súlyozott módszer.Vékony bevonat, forrasztási hely, fém foglalat, töréskitöltés vagy színzóna megváltoztathatja az eredményt. Több mérési pont és dokumentált geometria szükséges.
Vissza a navigációhoz

Nyomelemzés: LA-ICP-MS, LIBS és kapcsolódó módszerek

A nyomelemek rögzíthetik a növekedési fluidum, a befogadó kőzet, a laboratóriumi nyersanyag, a kezelési kémia és a földrajzi populáció jellemzőit. Koncentrációjuk gyakran túl alacsony a rutin-XRF-hez, ezért érzékeny mikroanalitikai módszereket csak akkor alkalmaznak, ha a kérdés indokolja a mikroszkopikus nyom létrehozását.

1
Nyomelemkémia

LA-ICP-MS

Az impulzuslézer mikroszkopikus mennyiségű anyagot távolít el. A vivőgáz az aeroszolt argonplazmába szállítja, ahol atomizálódik és ionizálódik, a tömegspektrométer pedig tömeg/töltés arányuk szerint választja szét az ionokat.

Jel
Legfontosabb alkalmazásokFöldrajzi eredet, berilliumdiffúzió, nyomelemek „ujjlenyomatai”, nyitott zárványok és mélységi profilok.
Fő korlátMikroroncsoló módszer, amely standardokat, vakmintákat és mátrixértelmezést igényel.
2
Gyors lézeres kémiai elemzés

LIBS

A lézerindukált plazmaspektroszkópia kis plazmát hoz létre a minta fölött, és rögzíti a gerjesztett atomok és ionok relaxációjakor kibocsátott fényt.

JelA lézer által létrehozott plazma optikai emissziós vonalai.
Legfontosabb alkalmazásokGyors ellenőrzés és egyes könnyű elemek vizsgálata, amelyeknél az XRF gyenge.
Fő korlátA mennyiségi meghatározás és a reprodukálhatóság nehezebb, mint az LA-ICP-MS esetében; mikroszkopikus nyom így is keletkezik.
3
Specializált mikroanalízis

SIMS és izotópos módszerek

A másodlagosion-tömegspektrometria ionnyalábbal bombázza a felületet, majd elemzi a felszabaduló ionokat. A kapcsolódó módszerek nyomelemeket vagy izotóparányokat is mérhetnek nagyon kis mennyiségekben.

JelMásodlagosion-tömegspektrum vagy izotóparány.
Legfontosabb alkalmazásokNagy érzékenységű vizsgálatok, diffúzió, növekedéstörténet és bizonyos eredetmeghatározási kérdések.
Fő korlátDrága, lassú, erősen specializált és mikroszkopikusan roncsoló.

Földrajzi eredet szerinti populációk

Az elemarányok és a többdimenziós diagramok számos rubin-, zafír-, smaragd-, alexandrit-, Paraíba-turmalin- és spinellpopulációt képesek elkülöníteni, de nem mindegyiket.

Diffúziós és mélységi profilok

Az abláció során végzett ismételt mérések megmutathatják, hogy az elem a felszín közelében koncentrálódik-e, vagy a térfogatban oszlik el.

Nyitott zárványok

Amikor egy zárvány eléri a felszínt, a nyomelemkémia ásványi képletet adhat meg, vagy elkülönítheti a fázisokat.

Mátrixillesztés

A hasonló összetételű standard hasonlóbban viselkedik az ismeretlen tárgyhoz. A rossz illeszkedés torzíthatja a koncentrációt.

Térbeli felbontás

A fókuszált pont vizsgálhat egyetlen növekedési zónát, zárványt, peremet, bevonatot vagy töltőanyagot. Az eredmény azt a helyet jellemzi, nem az egész tárgyat.

Mintarekord

A jelentésnek meg kell őriznie a kráter helyét, méretét, beállításait, a kalibrációs anyagokat és a vizsgálat előtti láthatóságot.

A származási hely nem vonalkód. A nyomelemek populációi átfednek, a lelőhelyek változnak, a kezelések megváltoztatják a kémiát, a referencia-gyűjtemények pedig eltérnek egymástól. A kémiai elemzés akkor erős, ha zárványokkal, spektrumokkal, geológiával és egyértelmű statisztikai kritériumokkal együtt alkalmazzák.
Vissza a navigációhoz

Röntgendiffrakció és a kristályos fázisok azonosítása

Az XRD azt vizsgálja, hogyan helyezkednek el az atomok egy rendezett rácsban. Különösen értékes, amikor a Raman-jelet elfedi a fluoreszcencia, amikor több kristályos fázis van jelen, amikor polimorfokat kell megkülönböztetni, vagy amikor formálisan meg kell erősíteni a kristályszerkezetet.

1
Kristályrács

Röntgendiffrakció

A kristályos anyag akkor diffraktálja a röntgensugarakat, amikor a szabályosan elrendeződött atomi síkok teljesítik a konstruktív interferencia feltételét. A csúcsok helyzeteinek és intenzitásainak együttese a rácsot és a fázisösszetételt tükrözi.

JelDiffrakciós intenzitás a szög vagy a rácssíkok közötti távolság függvényében.
Legfontosabb alkalmazásokÁsványfázisok, polimorfok, kevert kristályos anyagok, porok, gyöngyök és szerkezeti megerősítés.
Fő korlátAz amorf anyagoknak nincsenek éles diffrakciós csúcsaik, és sok drágakövet nehéz tökéletesen pozicionálni.
2
Fáziskeverékek

Por-XRD

A finomra őrölt vagy véletlenszerűen orientált minta számos kristallográfiai irányultságból hoz létre jellegzetes mintázatot. Ez a keverékek, kőzetek, porok és kis fragmentumok szabványa.

JelPor-diffraktogram több fázis csúcsaival.
Legfontosabb alkalmazásokÁsványtársulások, jadeitkőzetek, agyagok, töltőanyagok, pigmentek és ismeretlen kristályos keverékek.
Fő korlátA porítás eltávolítja az anyagot, és megsemmisítheti a térbeli kontextust.
3
Nem szabványos geometria

Egykristály- és mikro-XRD

Az egykristály-diffrakció háromdimenziós térben oldja meg a rácsot, míg a mikro-XRD kis területre irányítható, ha a geometria ezt lehetővé teszi.

JelPontdiffrakció, reciprok térbeli adatok vagy helyi fázisminta.
Legfontosabb alkalmazásokÚj ásványok, nyitott zárványok, kis kristályok és helyi fázisazonosítás.
Fő korlátA berendezés és az adatredukció specializált; a hozzáférés és a tájolás korlátozó tényező.

Polimorfia és szerkezete

Medžiagos su ta pačia chemija gali turėti skirtingas gardeles. XRD jas atskiria pagal visą difrakcijos raštą.

Uolienos ir mišiniai

Miltelių XRD identifikuoja kelis kristalinius komponentus jadeito uolienose, lapyje, moliuose, matricoje, pigmentuose ir rekonstruotoje medžiagoje.

Perlų karbonato fazės

Aragonitas, kalcitas, vateritas ir mišrios karbonato fazės turi skirtingus raštus ir tiriami kartu su Ramanu bei XRD.

Amorfinė riba

Stiklas, derva ir labai netvarkinga medžiaga sukuria plačią sklaidą, o ne aštrias fazių smailes. Molekuliniam identifikavimui dažnai geresni Ramanas arba FTIR.

Preferencinė orientacija

Plokšteliniai, pluoštiniai ar orientuoti kristalai gali perdėtai išryškinti kai kuriuos atspindžius ir slopinti kitus.

Mėginio kompromisas

Reprezentatyvaus fragmento susmulkinimas pagerina atsitiktinę orientaciją ir mišinių aptikimą, bet pašalina medžiagą.

Ramanas suteikia lokalų virpesių pirštų atspaudą; XRD suteikia gardelės difrakcijos raštą. Jų sutapimas ypač įtikinamas neaiškiems mineralams, mišrioms fazėms ir polimorfams.
Vissza a navigációhoz

Fotoliuminescencijos spektroskopija

Priemaišos ir defektai gali sugerti sužadinimo energiją ir pakartotinai skleisti šviesą būdingomis energijomis. Ši emisija dažnai jautresnė nei kūno spalva augimo aplinkai, švitinimui, atkaitinimui, laboratoriniam augimui ir apdorojimui.

1
Defektų emisija

Fotoliuminescencijos spektroskopija

Lazeris arba lempa sužadina priemaišas ir gardelės defektus. Mėginys skleidžia šviesą, kai sužadintos būsenos atsipalaiduoja, taip sukurdamos siauras linijas ir platesnes juostas.

SignalasEmisijos intensyvumas pagal bangos ilgį arba energiją.
Geriausios taikymo sritysNatūralus ir laboratorinis deimantas, spalvos centrai, švitinimas, atkaitinimas, korundo defektai ir smaragdo augimo požymiai.
Pagrindinis apribojimasEmisija priklauso nuo sužadinimo, temperatūros, orientacijos, koncentracijos ir gesinimo.
2
Žemos temperatūros analizė

Kriogeninė PL

Aušinimas sumažina terminį išplitimą ir gali atskleisti aštrias defektų linijas, kurios kambario temperatūroje persidengia arba išnyksta.

SignalasAštresnės ir geriau atskirtos emisijos savybės.
Geriausios taikymo sritysDeimanto defektų centrai, apdorojimo istorija ir subtilus natūralaus bei sintetinio deimanto atskyrimas.
Pagrindinis apribojimasReikia kontroliuojamo aušinimo ir palyginamų etalonų.
3
Erdviškai išskirta emisija

PL žemėlapiai ir hiperspektrinis vaizdinimas

Mikroskopas arba vaizdinimo sistema registruoja visą emisijos spektrą kiekviename taške ar pikselyje, susiedama defektų chemiją su augimo sektoriais, sluoksniais, intarpais ir apdorojimo zonomis.

SignalasSpektrinis žemėlapis, o ne vienas vidutinis grafikas.
Geriausios taikymo sritysAugimo architektūra, poaugiminis apdorojimas, intarpų pasiskirstymas ir defektų zonavimas.
Pagrindinis apribojimasDideliems duomenų rinkiniams reikia kalibravimo, segmentavimo ir artefaktų kontrolės.
Medžiagos klausimas PL indėlis Kodėl reikia papildomų įrodymų
Natūralus ar laboratorinis deimantas Defektų centrai, augimo emisija ir apdorojimui jautrios linijos. Skirtingos augimo ir apdorojimo istorijos gali suartėti; FTIR ir vaizdinimas prideda kontekstą.
Fantazijos spalvos deimantas Emisija iš vakancijų, azoto-vakancijų kompleksų, nikelio, silicio ir kitų centrų. Sugertis, chemija ir apdorojimas lemia, kurie centrai valdo matomą spalvą.
Korundas Chromio emisija, defektų juostos ir zonavimas. Natūralūs, sintetiniai, kaitinti ir difuziniai akmenys gali persidengti.
Smaragdas ir berilas Chromio emisija, vandens ir defektų informacija, augimo zonų žemėlapiai. Kilmei reikia FTIR, Raman inkliuzų, mikroskopijos ir chemijos.
Užpildai ir dangos Svetima medžiaga gali skleisti kitaip nei šeimininkas ir aiškiai matytis žemėlapyje. PL rodo emisiją; Ramanas, FTIR arba XRF identifikuoja medžiagą.
Švitinimas ir atkaitinimas Defektų centrai gali būti sukurti, sunaikinti arba transformuoti. Kai kurie centrai nėra unikalūs vienam apdorojimo keliui.
Sužadinimo sąlygos yra rezultato dalis. Požymis, matomas vienu lazerio bangos ilgiu ar skysto azoto temperatūroje, gali būti silpnas arba nematomas kitomis sąlygomis.
Vissza a navigációhoz

Liuminescencinis vaizdinimas, augimo raštai ir erdviniai žemėlapiai

Spektroskopija įrašo kreivę; vaizdinimas parodo, kur signalas atsiranda. Augimo sektoriai, sluoksniai, dislokacijos, remontas, užpildai ir apdorojimo zonos dažnai tampa suprantami tik išsaugojus jų erdvinį raštą.

Trumpabangio UV fluorescencinis vaizdinimas

Aukštos energijos UV apšvietimas gali parodyti augimo sektorius, sluoksnius, įtempimo požymius, užpildus, dangas ir remontą.

Katodoliuminescencinis vaizdinimas

Elektronų pluoštas sužadina liuminescenciją didele erdvine raiška. Matosi augimo zonos, defektai, gyslos ir sudėties pokyčiai.

Fosforescencinis vaizdinimas

Vaizdai, renkami po sužadinimo sustabdymo, fiksuoja uždelstą emisiją. Trukmė, spalva ir raštas suteikia informacijos apie defektus.

Hiperspektriniai liuminescencijos žemėlapiai

Kiekvienas pikselis turi spektrą, todėl viena matoma spalva gali būti padalinta į skirtingus emisijos centrus.

Apdorojimų fluorescencinis kontrastas

Stiklas, derva, aliejus, klijai, dangos, šeimininkas ir matrica gali fluorescuoti skirtingai ir parodyti pasiskirstymą.

Vaizdo interpretacija

Ryškus raštas yra įrodymas, ne verdiktas. Ekspozicija, filtrai, kamera, paviršius ir poliravimas keičia vaizdą.

Ką gali atskleisti liuminescencijos raštas

  • Natūralūs augimo sektoriaiSudėtingos sektorių ribos, resorbcija, apaugimas ir defektų zonavimas.
  • Liepsninės sintezės kreivumasKreivas augimas ir spalvos zonavimas kai kuriose sintetinėse medžiagose.
  • Hidroterminis arba fliuso augimasSėklos ribos, sluoksniuotas augimas ir fliuso kontrastai.
  • CVD-gyémántrétegekPárhuzamos növekedési lépcsők, megszakítások, diszlokációk és kezelési válasz.
  • HPHT-szektorokA növesztőberendezésre és a szennyeződésekre jellemző szektorgeometria.
  • Töltőanyag-hálózatokAz üvegek, gyanták, olajok vagy ragasztók eltérő emissziója a törésekben és üregekben.
  • Felületi bevonatFazetták, karcolások vagy lekopott élek által határolt lumineszcens réteg.
  • Javítás és összeállításKontrasztot adó ragasztók, kicserélt alkatrészek és rekonstruált mátrix.
A térbeli mintázatot és a spektrumot össze kell kapcsolni. A képalkotás megmutatja a növekedési vagy kezelési zónákat, a pontspektroszkópia pedig azonosítja az ezekben a régiókban található emissziós centrumokat vagy idegen anyagot.
Vissza a navigációhoz

Röntgenfelvétel és számítógépes mikrotomográfia

A röntgenképalkotás laboratóriumi módszer egy tárgy „felnyitására” annak felvágása nélkül. A röntgenfelvétel a belső szerkezetet egyetlen projekcióvá sűríti; a mikro-CT virtuális metszetek sorozatát és háromdimenziós térfogatot rekonstruál.

Röntgenvizsgálat

A röntgenfelvétel a belső elnyelést kétdimenziós projekcióvá sűríti. Különösen fontos a gyöngyök esetében, ahol a struktúrák, magok, üregek és növekedési jellemzők segítenek megkülönböztetni a természetes és a tenyésztett termékeket.

Számítógépes mikrotomográfia

A mikro-CT számos projekciót rögzít a tárgy forgása közben, majd virtuális metszeteket és háromdimenziós térfogatot rekonstruál.

Sűrűségi és összetételbeli kontraszt

A röntgenfelvételek az elnyelésre reagálnak, amely a sűrűségtől, az atomösszetételtől, a vastagságtól és a sugárnyaláb energiájától függ.

Gyöngyök és biológiai anyagok

A gyöngyök, kagylók, korallok, elefántcsont, csontok, fosszíliák és szerves tárgyak belülről is vizsgálhatók anélkül, hogy felvágnák őket.

Kompozitok és rejtett szerkezet

A CT kimutathatja a gyöngyöket, kupakokat, alapokat, kifúrt csatornákat, belső ragasztót, üregeket, töréshálózatokat és rekonstruált magokat.

Korlátok és műtermékek

A felbontás a tárgy méretétől, a projekciók számától, a detektortól, a kontraszttól és a rekonstrukciótól függ. A fém csíkozási műtermékeket okoz.

Tárgy Mit mutathat ki a röntgenképalkotás Mire lehet még szükség
Gyöngy A magot, a növekedési struktúrákat, az üregeket, a fúrást, a termesztés jellegét és a belső töréseket. A karbonátfázishoz, pigmenthez, színkezeléshez, környezethez vagy bevonathoz spektroszkópiára lehet szükség.
Opál dupla vagy tripla A felső kupakot, a vékony opálréteget, az alapot, a ragasztási vonalat és az üregeket. Hogy az opálréteg természetes vagy szintetikus-e, valamint hogy milyen a ragasztó vegyi összetétele.
Átlátszatlan szobor A belső töréseket, a töltőanyagot, a rejtett magot, a rekonstruált töredékeket és a csatornákat. Az ásvány azonosításához és a polimer összetételéhez más módszerekre van szükség.
Fosszília vagy biológiai drágakő A belső szövetet, a helyettesítést, a restaurálást, a sűrűségváltozásokat és a beágyazott mátrixot. A fajtához, fázishoz, korhoz vagy kezelési vegyszerekhez további módszerekre van szükség.
Károly és a berakás A fúrás geometriáját, a magokat, az üregeket, az alapot és a réteges szerkezetet. A festékhez, bevonathoz, felületkezeléshez és fázishoz más jelek szükségesek.
Befoglalt ékszer Rejtett illesztéseket, zárt alapot, bizonyos üregeket és rétegeket. A fém műtermékeket okozhat és blokkolhatja a gyenge kontrasztokat.
A CT-szürkeérték nem univerzális sűrűségi skála. A nyaláb energiája, a szűrés, a rekonstrukció, a tárgy mérete, az összetétel és a műtermékek befolyásolják a fényességet.
Vissza a navigációhoz

Elektronmikroszkópia és lokális mikroanalízis

Az elektronnyalábos módszerek kevésbé megszokottak sértetlen ékszereknél, azonban rendkívül hatékonyak kutatásokban, megmunkálási vizsgálatokban, nyitott felületeken, polírozott metszeteken, zárványokon, bevonatokon és ásványi mintákon.

Pásztázó elektronmikroszkópia

A SEM nagy nagyításban képezi le a felületi topográfiát és az összetételi kontrasztot. Feltárja a bevonatok vastagságát, a pórusokat, a reakciós széleket, a törési felületeket és a mikrotextúrát.

Energiadiszperzív spektroszkópia

Az EDS érzékeli az elektronnyaláb által létrehozott jellegzetes röntgensugarakat, és lokális eleminformációt, valamint térképeket szolgáltat.

Elektronmikroszondás mikroanalízis

Az EPMA hullámhossz-diszperzív spektrométerekkel pontosabb mennyiségi adatokat szolgáltat a fő- és nyomelemek kémiájáról polírozott, sík felületen.

Katodolumineszcencia

A CL az elektronnyaláb által gerjesztett emissziót képezi le, feltárva a növekedési zónákat, hibákat, erezetet és az összetételbeli változásokat.

Minta-előkészítés

Értékelni kell a vákuummal való kompatibilitást, az elektromos vezetőképességet, a töltést, a felület simaságát, és esetenként a szénbevonatot vagy a polírozott metszetet.

Legjobb alkalmazás

Ezek a módszerek lokális mikrostrukturális és összetételi kérdésekre adnak választ, amikor a tárgy vagy a hitelesített minta megfelelően előkészíthető.

Az elektronnyalábos elemzés a felülettől és az előkészítéstől függ. Egy szép, nagy nagyítású kép egyetlen törési falat vagy bevonatszemcsét is ábrázolhat, nem pedig a teljes anyagot.
Vissza a navigációhoz

Laboratóriumi módszerek összehasonlítása

Nincs univerzális rangsor. A táblázat összehasonlítja, hogy az egyes módszerek valójában mit mérnek, mely kérdésekre válaszolnak a legközvetlenebbül, és mely korlát határozza meg általában, hogy szükség van-e másik módszerre.

Módszer Fizikai jel Legfontosabb kérdések A mintára gyakorolt tipikus hatás Fő korlát
Raman A rács- vagy molekuláris rezgésekből származó rugalmatlan fényszórás Fázisok, zárványok, töltőanyagok, bevonatok, pigmentek Általában roncsolásmentes Fluoreszcencia, lézeres hevítés, keverékek, orientáció
FTIR Infravörös abszorpció a kötési és rácsrezgések miatt Víz/OH, polimerek, gyémánttípus, hevítésre vagy töltésre utaló jelek Általában roncsolásmentes; ATR-kontaktusos Geometria, telítettség, üzemmódbeli különbségek, atmoszférikus sávok
UV-Vis-NIR Elektronikus abszorpció a látható tartomány környezetében A szín oka, kromoforok, hibák, festékek Roncsmentes Orientáció, átfedő sávok, szórás
XRF Elemekre jellemző röntgenemisszió Fő- és néhány nyomelemkémia, üvegtöltőanyagok, fémek, bevonatok Roncsmentes Könnyű elemek, a felület jelentősége, geometria
LA-ICP-MS Lézerrel ablált anyag tömeganalízise Nyomelemkémia, eredet, diffúzió, mélységi profilok Mikroroncsoló Kráter, standardok, mátrixhatás
LIBS Lézerrel létrehozott plazma optikai emissziója Gyors kémiai elemzés és néhány könnyű elem Mikroroncsoló Kvantifikálás, kalibrálás, változó kimutatási határok
XRD Rendezett atom síkjairól származó diffrakció Kristályos fázisok, polimorfok, keverékek, szerkezet Lehet roncsolásmentes, vagy porra lehet szükség Amorf fázisok, orientáció, geometria
Fotolumineszcencia Gerjesztett hibák és szennyezők emissziója Növekedési eredet, hibák, besugárzás, hőkezelés, színcentrumok Roncsmentes Gerjesztés, hőmérséklet, kioltás, összetett értelmezés
Lumineszcens képalkotás Fluoreszcencia- vagy foszforeszcencia-térbeli mintázata Növekedési zónák, rétegek, töltőanyagok, javítások, szintetikus növekedés Roncsmentes A mintázat nem azonos az összetétellel; a kamera és az expozíció befolyásolja a képet
Röntgenvizsgálat A röntgensugárzás-csillapítás kétdimenziós vetülete Gyöngyszerkezetek, magok, sűrűségkontrasztok Roncsmentes Átfedő jellemzők, korlátozott mélységi információ
Mikro-CT A röntgensugárzás-csillapítás háromdimenziós rekonstrukciója Gyöngyök, kompozitok, üregek, rétegek, fosszíliák, belső szerkezet Roncsmentes Felbontás, sűrűségkontraszt, fémes műtermékek
SEM-EDS / EPMA Elektronmikroszkópos képalkotás és helyi röntgenkémiai elemzés Mikrotextúra, bevonatok, elemtérképek, feltárt zárványok Vákuumra, bevonatra vagy előkészített felületre lehet szükség Felület-hozzáférés, kölcsönhatási térfogat, előkészítés
A legdrágább módszer nem feltétlenül a leginformatívabb. Egy gondosan rögzített Raman-spektrum azonnal azonosíthat egy bevonatot, míg egy teljes nyomelemzés nem feltétlenül észleli a molekuláris réteget. Ezzel szemben az XRF megerősítheti a rezet, de az eredet összehasonlításához LA-ICP-MS-re lehet szükség.
Vissza a navigációhoz

Hogyan működnek együtt a módszerek: reprezentatív esetek

Ezek az esetek az analitikai logikát szemléltetik, nem rögzített sorrendet. A pontos sorrend a tárgy értékétől, a jogszabályoktól, az állapotától, a vizuális bizonyítékoktól és a laboratórium által jóváhagyott eljárásoktól függően változik.

A jadeit azonosítása és kezelése

Egy zöld szobor lehet jadeit, más zöld kő, festett aggregátum vagy polimerrel impregnált jadeit.

  1. A Raman-spektroszkópia vagy az XRD megerősíti a jadeitet és a másodlagos fázisokat.
  2. Az FTIR a polimeres impregnálást és a szerkezeti sávokat vizsgálja.
  3. Az UV-Vis-NIR a króm vagy a vas által okozott színt hasonlítja össze a festékek elnyelésével.
  4. A mikroszkópia és a fluoreszcencia a festék, a repedések és a töltőanyag eloszlását mutatja.

Kék zafír: hevítés, diffúzió és eredet

Egyetlen kék szín természetes növekedést, hevítést, rácsdiffúziót, berilliumos kezelést vagy több geológiai környezetet is tükrözhet.

  1. A mikroszkópia és az FTIR a zárványokat és a hevítés jeleit értékeli.
  2. Az UV-Vis-NIR a vas elnyelését és a geológiai környezet jellemzőit rögzíti.
  3. A LA-ICP-MS a könnyű elemek diffúzióját és a nyomelemek populációit mutatja ki.
  4. A lumineszcens képalkotás megmutatja a növekedési szektorokat és a kezelési mintázatokat.

Smaragd: természetes, szintetikus és töltött

A természetes és a laboratóriumban növesztett smaragd osztozik a berill szerkezetén és a hasonló alapvető optikai tulajdonságokon.

  1. A Raman-spektroszkópia azonosítja a zárványokat és a gazdakövet.
  2. Az FTIR rögzíti a vizet, a hidroxilt, az olajat, a gyantát és a növekedési jellemzőket.
  3. A LA-ICP-MS vagy az XRF biztosítja a származásvizsgálathoz szükséges kémiai adatokat.
  4. A mikroszkópia összekapcsolja a zárványokat, a növekedést és a töltőanyagokat.

Gyémánt: természetes, laboratóriumi és kezelt

A gyémánt kémiája egyszerű, de a hibaszerkezete rendkívül informatív.

  1. Az FTIR osztályozza a nitrogénhibákat és a gyémánt típusát.
  2. A fotolumineszcencia kimutatja a növekedési és kezelési hibaközpontokat.
  3. Az UV- vagy katód-lumineszcens képalkotás megmutatja a szektorokat és a rétegeket.
  4. Az UV-Vis-NIR segít értelmezni a fantáziaszínt.

Gyöngy: természetes, tenyésztett, összeállított vagy kezelt

A külső megjelenés megbízhatóan nem fedi fel a teljes belső növekedési történetet.

  1. A röntgenográfia ellenőrzi a belső szerkezeteket és a magokat.
  2. A mikro-CT feltárja a háromdimenziós növekedést, az üregeket, a fúrást és a rétegeket.
  3. A Raman-spektroszkópia és az XRD azonosítja a karbonátpolimorfokat és a pigmenteket.
  4. Az UV-Vis-NIR, a fluoreszcencia és a kémiai elemzés segít a szín eredetének meghatározásában.

Opál és opálszerű anyagok

A természetes opál, a szintetikus opál, a polimerutánzat, az összeállított opál és a gyantával impregnált anyag vizuálisan átfedhetnek.

  1. A Raman-spektroszkópia és az FTIR megkülönbözteti a szilícium-dioxid szerkezetét, a vizet és a polimereket.
  2. A mikroszkópia a kolumnáris szerkezeteket, illesztéseket, alapot és az ismétlődő mintázatot vizsgálja.
  3. A CT feltárja a kupakokat, alapokat, üregeket és a rejtett összeállítást.
  4. Az UV-Vis-NIR és a fluoreszcencia segíti a festékek vagy kezelések kimutatását.

Réztartalmú kékeszöld turmalin

A szín önmagában nem különíti el a rézben gazdag anyagot a vasturmalintól, és az eredet sem állapítható meg belőle.

  1. Az UV-Vis-NIR meghatározza a réz és a vas abszorpciós mintázatait.
  2. Az XRF roncsolásmentesen ellenőrzi a rezet és más elemeket.
  3. A LA-ICP-MS az eredet összehasonlításához szükséges alacsonyabb koncentrációjú nyomelemeket méri.
  4. A mikroszkópia kontextust biztosít a zárványokhoz és a növekedéshez.

Üveggel töltött rubin és más töltött drágakövek

A gazdakő lehet természetes, bár átlátszóságának jelentős része idegen töltőanyagtól származik.

  1. A mikroszkópia villanásokat, buborékokat, üregeket és a felszínig érő repedéseket tár fel.
  2. A Raman-spektroszkópia az elérhető helyeken az üveget vagy a szerves töltőanyagot azonosítja.
  3. Az XRF kimutatja az ólmot, a báriumot és más töltőanyag-elemeket.
  4. Lumineszcens képalkotás mutatja a töltőanyag eloszlását.
Az ellentmondás hasznos. Amikor a Raman-spektroszkópia egy fázist azonosít, de a kémiai, optikai vagy képalkotási eredmények nem egyeznek, ez feltárhat bevonatot, keveréket, réteges szerkezetet, pontatlan fókuszálást vagy kezelést.
Vissza a navigációhoz

Jelentések, következtetések és felelős megfogalmazások

A laboratóriumi jelentés meghatározott következtetéssé alakítja az adatokat. A legerősebb megfogalmazás azonosítja a tárgyat, meghatározza a jelentés hatókörét, elkülöníti a megfigyelést az értelmezéstől, és ott hagy bizonytalanságot, ahol a bizonyítékok átfednek.

A jelentés megfogalmazása Amit ez alátámaszt Amit ez automatikusan nem támaszt alá
„Természetes [medžiaga]” Az anyag természetes úton alakult ki. Nem jelenti azt, hogy kezeletlen, töltetlen, bevonatmentes vagy meghatározott helyről származik.
„Laboratóriumban növesztett [medžiaga]” A tárgy ugyanahhoz az anyagfajtához tartozik, de mesterséges növesztési eredetű. Ez nem azonos az üveggel vagy más utánzattal.
„Hevítésre utaló jeleket nem észleltek” Az alkalmazott módszerekkel nem észleltek a jelentésben feltüntethető hevítésre utaló bizonyítékot. Nem jelent abszolút garanciát minden lehetséges hőhatás kizárására.
„A hevítés jelei” A bizonyítékok alátámasztják a hevítést. A pontos hőmérséklet, időtartam, légkör vagy helyszín ismeretlen maradhat.
„Eredetre vonatkozó vélemény” Az adatok leginkább egy referencia-populációnak vagy geológiai forrásnak felelnek meg. Az eredetre vonatkozó következtetések összehasonlító jellegűek, és a referenciák bővülésével felülvizsgálhatók.
„A szín eredete nem állapítható meg” A rendelkezésre álló bizonyítékok nem döntik el, hogy a szín természetes, kezelt vagy kevert eredetű. A bizonytalanság érvényes eredmény, nem kudarc.
„Kompozit” vagy „összeállított” A tárgy összekapcsolt összetevőket vagy rétegeket tartalmaz. Az összetevők csak olyan mértékben azonosíthatók, amennyire a rendelkezésre álló elemzés ezt alátámasztja.
„A kezelést nem vizsgálták” A jelentés hatóköre nem terjedt ki a kezelés megállapítására. A megfogalmazás hiánya nem bizonyítja a kezeletlen állapotot.

A tárgy egyezése

A méreteknek, tömegnek, fényképnek, alaknak, leírásnak és azonosító jellemzőknek egyezniük kell a benyújtott tárggyal.

A módszer hatóköre

A jelentés kiterjedhet az azonosságra, de a kezelésre nem, vagy a kezelésre, de a földrajzi eredetre nem.

Adatmegőrzés

Az elsődleges spektrumok, kalibrálások, fényképek, térképek, mintavételi helyek és megjegyzések lehetővé teszik az eredmény későbbi felülvizsgálatát.

A referenciaanyagok bizonytalansága

Az eredetre és a kezelésre vonatkozó kritériumok folyamatosan fejlődnek, ahogy új lelőhelyek, szintetikus eljárások és kezelések jelennek meg a piacon.

Független felülvizsgálat

A határértékhez közeli vagy nagy jelentőségű eredmények hasznosak vezető szakember általi felülvizsgálat, a mérések megismétlése vagy független laboratórium megkeresése esetén.

Az érték külön kérdés

Az analitikai azonosítás automatikusan nem igazolja a piaci értéket, a csereköltséget, a minőségi osztályt, a jogszerű tulajdont vagy az etikus eredetet.

A bizonytalanságnak konkrétnak kell lennie. A „Az anyag azonossága megerősítést nyert; a természetes eredet alátámasztott; hevítés nem állapítható meg; a földrajzi eredetet nem vizsgálták” informatívabb annál az általános kijelentésnél, hogy a kő valódi.
Vissza a navigációhoz

Módszerválasztás az analitikai kérdés alapján

A laboratórium a vizsgálati sorrendet választja, nem az eszközök listáját. Az első módszernek a tárgyat érintő legkisebb kockázat mellett a legtöbb releváns információt kell nyújtania.

Kérdés Első fejlett módszer Valószínű eszkaláció Ok
Melyik ásvány vagy anyag? Rutinszerű gemológia, Raman-spektroszkópia XRD, FTIR, kémiai vizsgálat A szerkezet és a fizikai tulajdonságok határozzák meg a fajt.
Természetes vagy laboratóriumban növesztett? Mikroszkópia, FTIR, PL Lumineszcens képalkotás, kémiai vizsgálat, Raman-zárványok Az eredet a növekedési jellemzőkben és a hibák kémiájában rejlik.
Mi okozza a színt? UV-Vis-NIR, kémiai vizsgálat PL, FTIR, polarizált spektrumok Az elektronikus abszorpció azonosítja a kromoforokat és a hibákat; a kémiai vizsgálat megerősíti az elemek jelenlétét.
Töltött vagy impregnált a kő? Mikroszkópia, FTIR Raman-spektroszkópia, fluoreszcens képalkotás, XRF Az idegen szerves anyagoknak vagy üvegnek elkülönülő molekuláris, elemi és térbeli jelei vannak.
A felszínről diffundált a szín? Mikroszkópia, kémiai térképek LA-ICP-MS mélységi profil, UV-Vis-NIR A koncentrációgradienset térben is meg kell mutatni.
Mi a földrajzi eredet? Mikroszkópia, kémiai vizsgálat UV-Vis-NIR, FTIR, Raman-zárványok Az eredet többdimenziós összehasonlítás dokumentált populációkkal.
Rétegzett vagy rekonstruált a tárgy? Mikroszkópia, röntgenvizsgálat Mikro-CT, Raman-/FTIR-térképek A szerkezet meghatározásához térbeli és belső bizonyítékokra van szükség.
Mi található az átlátszatlan tárgy belsejében? Röntgenvizsgálat vagy CT Raman-spektroszkópia az ablakokon keresztül, SEM a nyitott jellemzőknél A röntgensugárzás gyengülése megmutatja a belső geometriát; az összetétel meghatározásához más módszerek szükségesek.
Természetes vagy tenyésztett a gyöngy? Röntgenvizsgálat Mikro-CT, Raman/XRD, kémiai vizsgálat A belső növekedési szerkezet központi szerepet játszik a gyöngyök osztályozásában.
Azonosítható-e a zárvány eltávolítás nélkül? Konfokális Raman-spektroszkópia Mikro-XRD, PL, CT Az optikai hozzáférés és a hordozó átlátszósága határozza meg, milyen jel jut el a vizsgált jellemzőhöz.

Azonosítási probléma

Kezdje a szerkezettel: Raman-spektroszkópia, FTIR vagy XRD, majd erősítse meg optikai tulajdonságokkal és kémiai vizsgálattal.

Színprobléma

Kezdje az abszorpcióval: UV-Vis-NIR, majd azonosítsa a színt létrehozó elemeket és a hibacentrumokat.

Kezelési probléma

Kezdje a mikroszkópiával és a kezelésre jellemző spektroszkópiával, majd térképezze fel a kémiát vagy a töltőanyagot.

Eredetprobléma

Kezdje a zárványokkal és a növekedésre utaló bizonyítékokkal, majd hasonlítsa össze a nyomelem-összetételt és a spektrumokat dokumentált populációkkal.

Szerkezeti probléma

Kezdje a peremmel, a hátoldallal, a fluoreszcenciával és a röntgenvizsgálattal; rejtett rétegek esetén használjon CT-t és molekuláris térképeket.

Ismeretlen tárgy

Bármilyen mikromintavétel előtt végezzen széles körű, roncsolásmentes vizsgálatot: mikroszkópiát, Raman-spektroszkópiát, FTIR-t, XRF-et és képalkotást.

Vissza a navigációhoz

Adatminőség, korlátok és gyakori analitikai hibák

A legtöbb laboratóriumi hiba a végső értelmezés előtt kezdődik: nem megfelelő helyet mérnek, a geometria nincs dokumentálva, nem megfelelő etalont használnak, a jel telített, a térkép túlzottan szegmentált, vagy az eredményt a saját hatókörén túl terjesztik ki.

Az etalonok határozzák meg a kérdés terét

A spektrum csak megfelelő természetes, szintetikus, kezelt és utánzat etalonokkal értelmezhető.

Egyetlen pont nem tükrözi az egész tárgyat.

A színzónák, a kevert kőzetek, a rétegek és a kompozitok milliméteres vagy mikrométeres léptékben változhatnak.

A műszerüzemmódok nem felcserélhetők

Az átviteli, reflexiós, ATR-, konfokális, polarizált, szobahőmérsékleti és kriogén spektrumokhoz megfelelő referenciaanyagok szükségesek.

Az átfedő jelek normálisak

Több ion, hibahely, fázis vagy kezelés hasonló sávokat hozhat létre; gyakran további kémiai vizsgálatra van szükség.

A mennyiségi meghatározáshoz standardok szükségesek

A pontosnak tűnő koncentrációs táblázat téves lehet, ha a mátrix, a kalibrálás vagy a belső standardok nem megfelelőek.

A képekhez kontextus szükséges

A CT-szürkeértékek és a fluoreszcens színek nem közvetlen anyagnevek; a küszöbértékek, a rekonstrukció és a szűrők alakítják a képet.

A túlzó következtetésektől védő szabályok

  • Ne következtessen a származási helyre pusztán a fajtábólA természetes és laboratóriumi analógoknak ugyanaz a fázisuk.
  • Ne következtessen a koncentrációra a nyers intenzitásból a geometria, a fókusz, a tájolás és a mátrix módosítja a jelet.
  • Ne következtessen az egészre egyetlen pontból
  • Ne következtessen az összetételre a kép színe alapjánA színpaletták az intenzitást vagy a besorolást kódolják.
  • Ne következtessen a hiányra a kimutatási határ alattA kimutatás hiányát a módszer érzékenysége és a mérési hely korlátozza.
  • Ne szűkítse a származási helyet mesterséges bizonyosságigAz átfedő populációk meghatározatlan eredményt indokolhatnak.
  • Ne rejtse el a mintavételtA mikroroncsolásos elemzést jóvá kell hagyni és dokumentálni kell.
  • Ne vesse el az ellentmondó adatokatVizsgálja a keveréket, a bevonatot, a pontatlan fókuszt, a kezelést és a referenciaanyagok korlátait.
A reprodukálhatóság az eredetiség-hitelesítés része. Egy másik képzett elemzőnek meg kell értenie, hol végezték a mérést, hogyan konfigurálták a műszert, milyen referenciaanyagokat használtak, és miért következik a következtetés az adatokból.
Vissza a navigációhoz

Folytassa a kristályok eredetiségéről szóló sorozatot

A laboratóriumi elemzés akkor a leghasznosabb, ha alapos vizuális vizsgálattal, rutinszerű gemológiai tulajdonságokkal, a kezelések ismeretével, a gyakori utánzatokkal való összehasonlítással és megbízható dokumentációval párosul.

Vizuális vizsgálatA kristályok eredetisége: vizuális vizsgálatSzínzónák, zárványok, buborékok, növekedési formák, felületi textúra, áteső fény, bevonatok, illesztések és fényképes bizonyítékok. Gemológiai tulajdonságokFizikai és optikai vizsgálatokTörésmutató, fajsúly, polarizáció, pleokroizmus, látható spektrumok, fluoreszcencia és vizsgálati korlátok. A kezelések kimutatásaKristálykezelések: hevítés, festés, töltés és bevonásHogyan működnek a kezelések, milyen nyomokat hagynak, hogyan változtatják meg az ápolást, és mikor szükséges laboratóriumi megerősítés. Elkészített utánzatokÜveg-, gyanta- és kompozitkristály-utánzatokBuborékok, áramlási vonalak, formák, polimerek, rétegek, rekonstruált anyag és roncsolásmentes megkülönböztetés. Anyagok összehasonlításaGyakran tévesen bemutatott kristályokCitrin, türkiz, malachit, lapis lazuli, jadeit, moldavit, borostyán, opál, rubin, zafír, smaragd és kereskedelmi gyártói elnevezések. Dokumentáció és eredetKristályok provenienciája, jelentések és etikai állításokA lelőhelyre vonatkozó bizonyítékok, gyűjteményi nyilvántartások, laboratóriumi jelentések, értékbecslések, forrásra vonatkozó állítások és a felelős bizonytalanság.
Vissza a navigációhoz

Gyakran ismételt kérdések

Mi a fejlett gemológiai vizsgálatok célja?

Olyan kérdésekre adnak választ, amelyekre a rutinvizsgálat és a kézi műszerek nem tudnak megbízható választ adni: természetes vagy laboratóriumi eredet, finom kezelések, nyomelem-kémia, a szín oka, földrajzi eredet és rejtett szerkezet.

Létezik olyan egyetlen berendezés, amely bizonyítja, hogy a kristály valódi?

Nem. A laboratóriumok több módszert kombinálnak, mert az azonosság, az eredet, a kezelés és a szerkezet különböző típusú bizonyítékokat szolgáltat.

Mi az a Raman-spektroszkópia?

A lézerfény energiájának a rács- vagy molekularezgések miatt bekövetkező apró változásait méri, és számos ásvány, üveg, polimer, pigment, töltőanyag és zárvány szerkezeti ujjlenyomatát hozza létre.

Azonosíthatja a Raman-spektroszkópia az összes ásványt?

A legtöbb gemológiai ásvány Raman-aktív, de a fluoreszcencia, a keverékek, a gyenge jelek, a rossz optikai hozzáférés és a hiányos könyvtárak megakadályozhatják a végleges következtetést.

Károsíthatja a Raman-lézer a drágakövet?

Igen, ha az elnyelő vagy hőérzékeny anyagot túl nagy teljesítmény éri. A laboratóriumok konzervatívan választják meg a hullámhosszt, a fókuszt, az expozíciót és a teljesítményt.

Bizonyítja a Raman-spektroszkópia a természetes eredetet?

Általában egyik sem. A természetes és szintetikus analógoknak gyakran ugyanaz a Raman-spektrumuk, mert ugyanahhoz az ásványfajhoz tartoznak.

Mi a különbség a Raman-spektroszkópia és az XRD között?

Mindkettő a szerkezetet vizsgálja. A Raman-spektroszkópia lokálisan méri a rezgések szórását, míg az XRD a kristályrácsokról történő diffrakciót méri, és különösen alkalmas fáziskeverékek vizsgálatára.

Mi az FTIR-spektroszkópia?

Az FTIR az atomok és molekulák rezgéseihez kapcsolódó infravörös elnyelést méri. Érzékeny a hidroxilra, vízre, polimerekre, olajokra, viaszokra, gyantákra és hibákra.

Kimutathatja az FTIR a gyantát jadeitben vagy smaragdban?

Gyakran igen, ha a polimer jellegzetes infravörös sávokkal rendelkezik, és a mérés eléri a kezelt zónát. A felületi viaszt, olajat és ragasztót gondosan meg kell különböztetni.

Bizonyíthatja az FTIR, hogy a zafír nem volt hevítve?

Az FTIR egyes korundumoknál erős bizonyítékot szolgáltathat a hevítésre, de a következtetés a kőtől, a hibáktól, a zárványoktól és a további megfigyelésektől függ. Egyes esetek nem azonosíthatók.

Mi az UV-Vis-NIR spektroszkópia?

Ji registruoja selektyvią sugertį nuo ultravioletinės iki regimosios ir artimos infraraudonosios srities, padėdama nustatyti spalvą kuriančius jonus, defektus, dažus ir apdorojimus.

Kodėl naudojami poliarizuoti spektrai?

Anizotropiniai kristalai skirtingomis kryptimis sugeria skirtingai. Poliarizacija atskiria šiuos atsakus ir apsaugo diagnostines juostas nuo suvidurkinimo.

Ar UV-Vis-NIR vienas nustato spalvos kilmę?

Kartais jis pateikia lemiamų įrodymų, tačiau dažnai reikia chemijos, FTIR, fotoliuminescencijos, mikroskopijos ar apdorojimo istorijos.

Kas yra XRF?

Rentgeno fluorescencija matuoja elementų skleidžiamus būdingus rentgeno spindulius po sužadinimo, greitai pateikdama elementinę analizę be medžiagos pašalinimo.

Ar XRF aptinka litį arba berilį?

Daugumai gemologinių XRF sistemų labai lengvieji elementai, įskaitant litį ir berilį, yra sunkiai pasiekiami. Gali reikėti LA-ICP-MS, LIBS ar specialių metodų.

Ar XRF analizuoja visą akmenį?

Nebūtinai. Rezultatas priklauso nuo apšviesto paviršiaus ir rentgeno sąveikos tūrio, todėl dangos, įstatymai, inkliuzai ir zonos gali jį pakeisti.

Kas yra LA-ICP-MS?

Metodas lazeriu pašalina mikroskopinį medžiagos kiekį, jonizuoja jį plazmoje ir masių spektrometru matuoja elementų koncentracijas.

Ar LA-ICP-MS palieka žymę?

Taip. Jis sukuria mikroskopinį ablacijos kraterį, dažniausiai diskretiškoje vietoje, pavyzdžiui, facetinio akmens juostelėje. Vieta ir leidimas turi būti dokumentuoti.

Kodėl naudoti LA-ICP-MS vietoje XRF?

Jis aptinka platesnį elementų diapazoną mažesnėmis koncentracijomis ir aukšta erdvine raiška, todėl vertingas kilmei ir lengvųjų elementų difuzijai.

Kas yra LIBS?

Lazeriu indukuota plazmos spektroskopija matuoja šviesą, kurią skleidžia mažytė lazeriu sukurta plazma. Ji greita ir naudinga kai kuriems lengviesiems elementams, bet kiekybiškai sudėtingesnė.

Kas yra XRD?

Rentgeno difrakcija matuoja konstruktyvią rentgeno spindulių interferenciją nuo tvarkingų atominių plokštumų, sukurdama kristalinei fazei būdingą raštą.

Ar XRD identifikuoja stiklą ar dervą?

Amorfinis stiklas ir derva neturi aštrių kristalinių smailių, bet XRD gali identifikuoti jų kristalinius užpildus. Amorfinėms dalims dažniausiai naudingesni Ramanas ir FTIR.

Ar XRD reikalauja susmulkinti akmenį?

Miltelių XRD dažnai reikia mažo mėginio, tačiau vienkristalė, mikro-XRD ar speciali geometrija kartais leidžia tirti be miltelinimo.

Kas yra fotoliuminescencijos spektroskopija?

Ji matuoja šviesą, kurią po sužadinimo skleidžia priemaišos ir defektai. Emisijos raštas gali rodyti augimo kilmę, švitinimą, atkaitinimą, spalvos centrus ir apdorojimą.

Kodėl kai kurie PL spektrai renkami šaltyje?

Žema temperatūra susiaurina defektų smailes ir atskleidžia požymius, kurie kambario temperatūroje platūs, silpni ar paslėpti.

Kas yra DiamondView vaizdinimas?

Tai trumpabangio ultravioletinio fluorescencinio vaizdinimo sistema, ypač naudojama deimantams. Augimo fluorescencijos raštai padeda atskirti daugelį natūralių ir laboratorinių deimantų.

Kas yra katodoliuminescencija?

Elektronų pluoštas sužadina liuminescenciją ir sukuria aukštos raiškos augimo zonų, defektų, gyslų ir sudėties variacijų vaizdus.

Ar fluorescencijos spalva viena identifikuoja gemą?

Ne. Fluorescencijai įtakos turi priemaišos, defektai, sužadinimo bangos ilgis, filtrai, ekspozicija ir apdorojimas.

Kam naudojama rentgenografija?

Ji pateikia dvimatę vidinę projekciją ir yra ypač svarbi perlų klasifikacijai, sluoksniuotiems objektams, paslėptiems branduoliams, ertmėms ir tankio kontrastams.

Ką prideda mikro-CT?

Mikro-CT atkuria virtualius pjūvius ir trimatį vidinį tūrį, atskirdama struktūras, kurios paprastoje rentgenogramoje persidengia.

Ar CT identifikuoja kiekvieno vidinio požymio chemiją?

Ne. CT daugiausia žemėlapuoja rentgeno slopinimą. Panašaus tankio ir sudėties medžiagos gali atrodyti panašiai, todėl reikia Raman, FTIR ar cheminės analizės.

Ar galima tirti įstatytus brangakmenius?

Dažnai taip, tačiau metalas, pagrindas, klijai, riboti facetai ir neprieinami paviršiai mažina galimų metodų skaičių ir gali neleisti pilnos išvados.

Ar laboratorija gali tirti neapdirbtus kristalus ir mineralinius pavyzdžius?

Taip. Neapdirbti paviršiai ir mišri matrica reikalauja kelių taškų, mikroskopijos, Ramano, XRD, chemijos ar vaizdinimo, o ne vieno kristalo veido prielaidų.

Kas yra SEM-EDS?

Skenuojanti elektroninė mikroskopija vaizduoja mikrotekstūrą elektronų pluoštu, o energijos dispersinė spektroskopija suteikia vietinę elementinę informaciją.

Ką reiškia „neardomasis“?

Metodas skirtas nepašalinti medžiagos ir matomai nepakeisti objekto tinkamomis sąlygomis. Kontaktas, dozė, lazerinis kaitimas ir subtilūs paviršiai vis tiek reikalauja kontrolės.

Ką reiškia „mikroardomasis“?

Labai mažas medžiagos kiekis pašalinamas arba pakeičiamas, kaip lazerinės abliacijos, LIBS, SIMS, miltelių mėginio ar poliruoto pjūvio atvejais.

Kas yra aptikimo riba?

Mažiausias signalas ar koncentracija, kurią galima patikimai atskirti nuo fono apibrėžtomis sąlygomis. Ji priklauso nuo elemento, matricos, prietaiso ir metodo.

Kodėl būtini standartai ir blankai?

Standartai nustato skalę ir tikslumą; blankai parodo taršą ir foną; pakartojimai įvertina tikslumą ir stabilumą.

Kodėl dvi laboratorijos gali pateikti skirtingus rezultatus?

Jos gali naudoti skirtingus metodus, etalonines populiacijas, ataskaitos apimtis, matavimo sąlygas, slenksčius ar interpretacijas. Akmuo taip pat gali būti nevienalytis arba ribinis.

Ar laboratorija gali nustatyti tikslų kristalo kasyklą?

Tik kai kurioms medžiagoms su stipriais etaloniniais duomenimis, dažniausiai kaip geografinės kilmės nuomonę, o ne absoliutų tikrumą.

Ar laboratorinis tyrimas nustato geologinį amžių?

Dauguma gemologinių ataskaitų akmens nedatuoja. Radiometriniai ar izotopiniai metodai kai kuriems mineralams gali būti naudojami tyrimų aplinkoje, bet tai atskiras klausimas.

Mit jelent az, hogy „kezelési jelet nem észleltek”?

Az alkalmazott módszerekkel és kritériumokkal nem mutattak ki olyan kezelési bizonyítékot, amelyet a jelentésben fel kellene tüntetni. Ez nem garantálja, hogy minden lehetséges korábbi folyamatot kizártak.

Lehet a laboratóriumi eredmény bizonytalan?

Igen. Az egymást átfedő populációk, a korlátozott hozzáférés, a kevert anyagok, a gyenge jelek és az ismeretlen kezelések megalapozhatják a meghatározatlan következtetést.

A laboratóriumi azonosítás magában foglalja a pénzbeli értéket?

Nem feltétlenül. Az azonosítási jelentések és az értékbecslések eltérő kérdésekre válaszolnak, és különböző szakemberek is elkészíthetik őket.

Mit kell benyújtani a laboratóriumnak?

Az objektumot, a korábbi jelentéseket, a kezelés vagy javítás ismert előzményeit, a lelőhelyre vonatkozó állításokat, a vásárlási dokumentumokat, valamint a mintavételre vagy a foglalatból való kivételre vonatkozó korlátozásokat.

El kellene végeznie a felhasználónak ezeket a vizsgálatokat otthon?

Nem. A fejlett spektroszkópia, a röntgensugarak, a lézerek, az elektronnyalábok és a mikromintavétel képzett kezelőket, kalibrált berendezéseket, biztonsági rendszereket és referenciaadatokat igényel.

Melyik a legjobb laboratóriumi módszer?

A legjobb módszer az, amely a megoldatlan kérdés szempontjából fontos jelet mér, megőrzi az objektumot, és értelmezhető adatokat szolgáltat.

Mi a legerősebb általános szabály?

Határozza meg az állítást, dokumentálja az objektumot, kezdje rutinszerű és roncsolásmentes vizsgálatokkal, mérjen reprezentatív helyeken, kapcsolja össze a független bizonyítékokat, és egyértelműen jelezze a bizonytalanságot.

Vissza a navigációhoz

Végső perspektíva

A fejlett gemmológiai elemzés a fizikai jelek párbeszéde. A Raman- és az XRD-vizsgálat a szerkezetet írja le. Az FTIR a kötési rezgéseket, a vizet, a hidroxilt, a polimereket és bizonyos hibákat rögzíti. Az UV-Vis-NIR megmagyarázza a szelektív elnyelést és a színt. Az XRF és a LA-ICP-MS eltérő érzékenységgel és mintaléptékben írja le az elemi kémiát. A fotolumineszcencia és a képalkotás feltárja a hibák és a növekedés szerkezetét. A röntgenfelvétel és a komputertomográfia megőrzi a belső geometriát kétdimenziós és háromdimenziós térben.

E jelek egyike sem értelmezhető önmagában. A mintát dokumentálni és orientálni kell, reprezentatív helyeken kell mérni, megfelelő standardokkal kell összehasonlítani, és teljes objektumként kell értelmezni. A felületi bevonat, a foglalat, a mátrix, a töltőanyagok, a zárványok, a kezelés és a réteges szerkezet miatt egyetlen mérés csak a minta egy részét írhatja le.

A legerősebb laboratóriumi következtetés arányos a bizonyítékokkal. Azonosítja az anyagot, ahol lehetséges, elkülöníti a természetes és laboratóriumi eredetet, pontosan leírja a kezelést és a szerkezetet, a földrajzi eredetet dokumentált összehasonlító véleményként kezeli, és jelzi, ha a szín oka vagy a kezelési előzmények tisztázatlanok maradnak.

A laboratóriumi vizsgálat nem helyettesíti a megfigyelést. A fegyelmezett megfigyelést olyan hullámhosszokra, elemekre, rácsokra, hibákra és belső térfogatokra terjeszti ki, amelyeket a szem közvetlenül nem érzékel.

Vissza a laboratóriumi munkafolyamathoz Módszerek összehasonlítása
Vissza a blogba