Kristalų ir gemologinių medžiagų laboratoriniai tyrimai

Kristālu un gemoloģisko materiālu laboratoriskie pētījumi

Padziļināta gemoloģiskā analīze · spektri, ķīmija, kristāliskā struktūra, luminiscence un iekšējā attēlošana Ramans · fāžu identitāte, iekļaujumus, pildījumi, pārklājumi FTIR · ūdens, hidroksils, polimēri, defekti, apstrāde UV-Vis-NIR · krāsu veidojošie joni un elektroniskie defekti XRF un LA-ICP-MS · elementārā un pēdu ķīmija XRD un rentgena attēlošana · fāzes, slāņi un iekšējā struktūra Uzticams secinājums · neatkarīgu signālu kopīga interpretācija

Kristālu un gemoloģisko materiālu laboratoriskie pētījumi

Padziļināta izpēte neprasa vienu ierīci, lai paziņotu akmeni par „īstenu”. Laboratorija vispirms definē analītisko jautājumu, dokumentē visu objektu, sāk ar rutīnas un neiznīcinošiem pētījumiem, vāc materiālam un ģeometrijai piemērotus signālus, salīdzina tos ar apstiprinātiem etalona datiem un apvieno rezultātus kopējā secinājumā. Ramana spektroskopija identificē fāzes un iekļaujumus; FTIR fiksē ūdeni, hidroksilu, polimērus un režģa defektus; UV-Vis-NIR izskaidro krāsu veidojošās absorbcijas; XRF un LA-ICP-MS mēra elementāro ķīmiju; XRD identificē kristāliskās fāzes; fotoluminiscence un luminiscences attēlošana atklāj defektu un augšanas modeļus; bet rentgenogrāfija vai datortomogrāfija virtuāli atver objekta iekšpusi. Spēcīgākais pārskats norāda ne tikai to, ko pierādījumi apstiprina, bet arī to, kas paliek neatrisināts.

Sekojiet laboratorijas darba gaitai Salīdzināt metodes
Brangakmenis laboratorinėje platformoje, apsuptas spektrinių, cheminių, difrakcinių, liuminescencinių ir kompiuterinės tomografijos signalų Centrinis facetuotas mėginys apšviečiamas lazeriu ir infraraudonuoju spinduliu. Išsklaidyta šviesa sudaro spektrines smailes, rentgeno spinduliai – būdingas emisijos linijas ir difrakcijos žiedus, liuminescencijos žemėlapiai rodo augimo zonas, o virtualių pjūvių rietuvė vaizduoja kompiuterinę tomografiją.
Katrs metode uztver dažādu tā paša objekta signālu: vibrāciju „pirkstu nospiedumus”, absorbētos viļņu garumus, elementu emisiju, režģa difrakciju, defektu saistītu luminiscenci vai iekšējo rentgenstaru slāpēšanu. Autentiskums tiek noteikts, integrējot šos signālus, nevis uzskatot vienu grafiku par universālu spriedumu.

Pamatprincipi

Laboratorijas rezultāts ir kontrolēta objekta salīdzināšana ar etalona pierādījumiem. Svarīgs ir ne tikai instruments, bet arī jautājums, parauga ģeometrija, mērījuma vieta, kalibrēšana, etalonu bibliotēka, datu apstrāde un galīgā secinājuma formulējums.

Sāciet ar jautājumuMetode tiek izvēlēta tikai pēc identitātes, izcelsmes, apstrādes, krāsas, konstrukcijas vai izcelsmes definēšanas.
Vispirms rutīnas testiMikroskopija, laušanas indekss, īpatnējais blīvums un polarizācija bieži sašaurina problēmu pirms padziļinātas analīzes.
Papildu pierādījumiStiprs secinājums parasti apvieno struktūru, ķīmiju, spektroskopiju, attēlošanu un kontekstu.
Neiznīcināšanas prioritāteSāciet ar metodēm, kas saglabā objektu, un mērojiet tikai tad, kad neatrisināts jautājums pamatoti mēģinājuma veikšanu.
Ramana spektroskopijaIdentificē fāzes, inkliūzus, piepildījumus, pārklājumus, pigmentus, stiklu, sveķus un daudzus kristāliskus vai molekulārus materiālus.
FTIR spektroskopijaMēra infrasarkano absorbciju, kas saistīta ar ūdeni, hidroksilu, polimēriem, eļļām un režģa defektiem.
UV-Vis-NIR spektroskopijaMēra selektīvu absorbciju, kas saistīta ar krāsu veidojošiem joniem, defektiem un dažām apstrādēm.
XRF spektroskopijaĀtri un visbiežāk nenoārdot sniedz elementāro analīzi, kas ļoti atkarīga no virsmas un ģeometrijas.
LA-ICP-MSĻoti jutīgi mēra pēdu elementus, noņemot mikroskopisku materiāla daudzumu.
LIBSIzmanto lāzera radītu plazmu ātrai elementu pārbaudei, taču kvantitatīvā interpretācija ir sarežģītāka.
Rentgena difrakcijaIdentificē kristāliskās fāzes un polimorfus pēc to režģa difrakcijas raksta.
FotoluminiscenceFiksē gaismu, ko pēc uzbudināšanas izstaro piemaisījumi un defekti.
Luminiscences attēlošanaParāda augšanas sektorus, slāņus, piepildījumus, sprieguma rakstus un apstrādes kontrastus.
RentgenogrāfijaIzveido divdimensiju iekšējā rentgena staru slāpēšanas projekciju.
Mikro-CTNo daudziem projekcijām atjauno trīsdimensiju iekšējo struktūru.
SEM un EDSParāda mikrostruktūras un vietējo elementu sastāvu virsmā vai tā tuvumā.
Etalonu bibliotēkasSpektri un raksti jāsalīdzina ar apstiprinātiem standartiem un jāinterpretē atbilstošā mērījumu režīmā.
KalibrēšanaViļņa garuma, enerģijas, masas, intensitātes un koncentrācijas skalas prasa standartus, paraugus un pārbaudes.
OrientācijaAnizotropie dārgakmeņi var dot dažādus spektrus dažādās kristalogrāfiskās virzienos.
Paraugu dziļumsVirsmas pārklājums, sekla difūzija, tilpuma ķīmija un dziļi inkliūzi prasa dažādas analīzes ģeometrijas.
Mērījuma plankuma izmērsRezultāts var aprakstīt mikroskopisku inkliūzu, vienu krāsas zonu, piepildījuma kabatu vai lielāku vidējo vērtību.
KartēšanaKartēšana sniedz telpisko informāciju, atkārtojot mērījumus pa līniju, virsmu vai tilpumu.
Kvalitatīvs rezultātsNosaka klātbūtni, identitāti vai rakstu bez precīzas koncentrācijas.
Kvantitatīvs rezultātsPrasa kalibrēšanu, standartus, matricas korekcijas, nenoteiktību un piemērotu ģeometriju.
Detekcijas robežaMazākais uzticami atdalāmais signāls ir atkarīgs no metodes, elementa, matricas, fona un apstākļiem.
Pīķa pozīcijaVar identificēt fāzi, defektu, saikni vai emisijas centru, ja mērījums un kalibrēšana ir kontrolēti.
Pīķa intensitāteRetumis ir tiešs koncentrācijas mērījums, ja ģeometrija un kalibrēšana nav skaidri kontrolēta.
Ievietotie akmeņiMetāls, līmes, pamatne, folija un nepieejamas virsmas ierobežo pētījuma iespējas.
Nevienmērīgi objektiAkmens, kompozīti, klasteri, inkrustācijas, pērles, fosilijas un piepildīti akmeņi prasa vairākas mērījumu vietas.
Ģeogrāfiskā izcelsmeVisbiežāk ir salīdzinošs viedoklis, balstīts uz inkliūzām, spektriem, ķīmiju, ģeoloģiju un etalona populācijām.
Apstrādes formulējums„Požymių nepastebėta“ apraksta izmantotās metodes un redzamos liecības, nevis absolūtu vēsturisko garantiju.
Mikroardomieji pētījumiJebkuram lāzera krāterim, pulvera paraugam, pulētam šķēlumam vai paņemtam fragmentam jābūt apstiprinātam un dokumentētam.
Datu integrācijaPretrunīgi rezultāti tiek pētīti, nevis vidēji apvienoti ērtā secinājumā.
Pārskata apjomsIdentitāte, izcelsme, apstrāde, krāsas cēlonis, konstrukcija un vērtība ir atsevišķi jautājumi.
Labākā secinājuma versijaNorādiet, kas apstiprināts, kas paliek neatrisināts un kādas metodes deva rezultātu.
Progresīvs nenozīmē automātisku. Augstas izšķirtspējas spektrs vai trīsdimensiju attēls joprojām var tikt nepareizi interpretēts, ja mērījums veikts nepareizā vietā, paraugs ir nevienmērīgs, standarta populācija nav pilnīga vai skaitliskā atbilstība pieņemta bez mineraloģiskā konteksta pārbaudes.
Atgriezties navigācijā

Ko laboratorijas tests var — un ko nevar — noteikt

Vārds „autentiskums“ apvieno vairākus neatkarīgus apgalvojumus. Laboratorija tos atšķir, jo tests, kas identificē minerālu, ne vienmēr nosaka dabisko izcelsmi, apstrādi, krāsas cēloni, ģeogrāfisko izcelsmi vai slāņoto konstrukciju.

Materiāla identitāte

Ramans un XRD salīdzina atomu vai molekulāro struktūru ar standartiem. Rutīnas optiskās īpašības un ķīmija apstiprina, vai rezultāts atbilst visam objektam.

Dabiska vai laboratorijas izcelsme

Mikroskopija, FTIR, fotoluminiscence, luminiscences attēlošana, pēdas ķīmija un augšanas struktūras tiek apvienotas, jo dabiskie un sintētiskie analogi ir ar vienu un to pašu pamatveidu.

Apstrādes noteikšana

FTIR, Ramans, UV-Vis-NIR, ķīmija, mikroskopija un attēlošana atklāj svešas vielas, mainītus defektus, difūzijas profilus, pārklājumus, pildījumus, starojumu, karsēšanu un kombinētas apstrādes.

Krāsas cēlonis

UV-Vis-NIR nosaka elektroniskās absorbcijas; XRF vai LA-ICP-MS identificē krāsu veidojošos elementus; PL un FTIR atklāj defektu vai apstrādes centrus.

Ģeogrāfiskā izcelsme

Iekļaušanas attēls, pēdas elementu populācijas, absorbcijas spektri, augšanas īpatnības un ģeoloģiskais konteksts tiek salīdzināti ar labi dokumentētiem standarta paraugiem.

Iekšējā konstrukcija

Rentgenogrāfija, mikro-CT, mikroskopija, Ramana kartēšana un fluorescences attēlošana parāda slāņus, kodolus, dobumus, līmes, pildījumus, plaisas, pērlītes un rekonstruētas zonas.

Jautājums Galvenās progresīvās metodes Papildu pierādījumi Tipiska robeža
Kāda materiāla šeit ir? Ramans, XRD, FTIR Rutīnas optiskās īpašības, ķīmija, mikroskopija Fāzes identitāte nenosaka dabisko izcelsmi vai apstrādi.
Dabisks vai laboratorijā audzēts? FTIR, PL, luminiscences attēlošana, pēdas ķīmija Augšanas struktūras un iekļaujas Dabiskie un sintētiskie varianti ir ar kopīgām sugas īpašībām.
Kas izraisa krāsu? UV-Vis-NIR, XRF vai LA-ICP-MS PL, FTIR, mikroskopija Daži joni vai defekti var radīt pārklājošas krāsas.
Vai akmens ir apstrādāts? FTIR, Ramans, ķīmija, attēlošana Mikroskopija un apstrādei raksturīgie standarti Dažu apstrāžu pēdas ir vājākas vai divdomīgas.
No kurienes tas nāk? Pēdas ķīmija un iekļaušanas analīze UV-Vis-NIR, FTIR, Ramans, ģeoloģija Izcelsme ir statistiska salīdzināšana, ne vizuāla garantija.
Vai objekts ir salikts vai rekonstruēts? Rentgenogrāfija, mikro-CT, Ramana/FTIR kartes Mikroskopija, fluorescēšana, virsmas ķīmija Līdzīga blīvuma slāņi rentgena attēlā var palikt grūti atšķirami.
Materiāla identitāte parasti ir pirmais slānis, nevis galīgā atbilde. Dabisks rubīns un sintētisks rubīns abi ir korunds. To atšķiršana balstās uz augšanas vēsturi, inklūzijām, defektiem, luminiscenci un ķīmiju, ne tikai uz laušanas indeksu vai Ramana identitāti.
Atgriezties navigācijā

Progresīva laboratorijas darba gaita

Secība sākas ar vismazāk invazīviem pierādījumiem un virzās tikai tik tālu, cik prasa jautājums. Augstas vērtības vai vēsturiski nozīmīgiem objektiem var būt nepieciešama detalizētāka dokumentācija un stingrāka paraugu ņemšanas kontrole nekā lētākām brīvām vielām.

Aštuonių etapų analitinė kristalų ir gemologinių medžiagų laboratorinio tyrimo eiga Aplink centrinį brangakmenį išdėstyti aštuoni susiję etapai: klausimas, dokumentavimas, rutininiai tyrimai, metodo parinkimas, kalibravimas, žemėlapiavimas, eskalavimas ir integruota ataskaita. KLAUSIMAStapatybė, kilmė,apdorojimas, spalva FIKSUOTIobjektas, būklė,orientacija RUTINAmikroskopija irsavybės PARINKTIsignalas irgeometrija KALIBRUOTIstandartai, blankai,metaduomenys ŽEMĖLAPISzonos, sluoksniai,inkliuzai ESKALUOTImėginys tikkai pagrįsta INTEGRUOTIperžiūra, ataskaita,duomenų išsaugojimas ĮRODYMAIKURIE SUTAMPA
Darba gaita virzās no precīza jautājuma uz kontrolētu datu vākšanu un integrētu ziņojumu. Parauga ņemšana ir eskalācijas solis, nevis noklusējuma darbība, un katrs secinājums paliek saistīts ar objektu, mērījumu apstākļiem un salīdzināmiem pierādījumiem.
  1. 1. Definējiet analītisko jautājumuAtšķiriet materiāla identitāti, dabisko vai sintētisko izcelsmi, apstrādi, ģeogrāfisko izcelsmi, krāsas iemeslu un konstrukciju.
  2. 2. Dokumentējiet objektu pirms analīzesFiksējiet svaru, izmērus, formu, iestādīšanu, ierakstus, krāsas sadalījumu, stāvokli, matricu, iepriekšējos ziņojumus un ierobežojumus.
  3. 3. Veiciet rutīnas gemoloģiskos pētījumusMikroskopija, laušanas indekss, īpatnējais blīvums, optiskā uzvedība, fluorescēšana un spektrs bieži virza uz progresīvām pārbaudēm.
  4. 4. Izvēlieties vismazāk invazīvu informatīvu metodiIzvēlieties signālu, kas atbild uz neatrisināto jautājumu: struktūru, saišu vibrācijas, absorbciju, ķīmiju, luminiscenci vai iekšējo blīvumu.
  5. 5. Kalibrējiet un vāciet etalona datusIzmantojiet standartus, blankus, sertificētas vielas, instrumentu pārbaudes un ģeometrijai piemērotus iestatījumus.
  6. 6. Mēriet vairāk nekā vienu svarīgu vietuAtkārtojiet spektrus krāsas zonās, fasetēs, inklūzijās, pārklājumos, savienojumos un aizdomīgos piepildījumos.
  7. 7. Eskalējiet tikai tad, kad tas nepieciešams pierādījumiemMikroarhīva pētījumus, pulvera difrakciju vai elektronisko analīzi izmantojiet tikai ar atļauju un, ja neinvazīvas metodes neatrisina jautājumu.
  8. 8. Integrējiet, pārskatiet un sagatavojiet ziņojumuSalīdziniet rezultātus ar etalona populācijām, izpētiet pretrunas, norādiet robežas un saglabājiet sākotnējos datus.
1

Definējiet analītisko jautājumu

Atšķiriet identitāti, izcelsmi, apstrādi, ģeogrāfisko izcelsmi, krāsas iemeslu un konstrukciju. Vienā paraugā var būt vairāki jautājumi ar dažādām pierādījumu robežām.

2

Dokumentējiet objektu pirms analīzes

Fiksējiet masu, izmērus, formu, iestatījumu, ierakstus, krāsas sadalījumu, stāvokli, matricu, iepriekšējos ziņojumus un deklarēto apstrādi.

3

Veiciet rutīnas gemoloģiskos pētījumus

Mikroskopija, laušanas indekss, īpatnējais blīvums, optiskā uzvedība, fluorescēšana un vizuālā pārbaude virza progresīvus testus.

4

Izvēlieties vismazāk invazīvu informatīvu metodi

Izvēlieties signālu, kas atbild uz jautājumu: struktūra, vibrācijas, absorbcija, ķīmija, luminiscence vai iekšējais blīvums.

5

Kalibrējiet un vāciet standartus

Izmantojiet viļņa garuma vai enerģijas standartus, tukšos paraugus, sertificētas vielas un atbilstošus mērījumu iestatījumus.

6

Mēriet vairākas svarīgas vietas

Atkārtojiet mērījumus pa krāsu zonām, facetēm, inklūzijām, pārklājumiem, savienojumiem un aizdomīgiem pildījumiem.

7

Izmantojiet eskalāciju tikai nepieciešamības gadījumā

Mikroiznīcinošos metodes izmantojiet tikai ar atļauju un, ja neiznīcinoši pierādījumi nevar sniegt atbildi.

8

Integrējiet un sagatavojiet ziņojumu

Salīdziniet rezultātus ar standartiem, novērtējiet pretrunas, norādiet robežas un saglabājiet datus.

Metode tiek izvēlēta pēc signāla, nevis prestiža. Ramans lieliski identificē fāzes, bet var neatklāt ģeogrāfisko izcelsmi. XRF ir neiznīcinošs, bet var neredzēt vieglos elementus. CT parāda struktūru, bet ne vienmēr ķīmiju.
Atgriezties navigācijā

Parauga dokumentācija, ģeometrija un metrologija

Tas pats akmens var dot dažādus datus no dažādām facetēm, krāsu zonām, dziļumiem un ierīces režīmiem. Tāpēc parauga apstrāde ir analīzes daļa, ne tikai administratīvs sākuma solis.

Identitāte un aprūpes ķēde

Piešķiriet objektam numuru, nofotografējiet visas puses, fiksējiet ierakstus vai bojājumus un glabājiet komponentus ar to etiķetēm.

Virsmu stāvoklis un piesārņojums

Eļļa, vasks, pulēšanas materiāli, līmes, kosmētika, augsne un tīrīšanas atliekas var dominēt Raman, FTIR, fluorescences vai ķīmiskajos rezultātos.

Orientācija un optiskais ceļš

Caurspīdīgi anizotropiski kristāli var dažādi absorbēt un izkliedēt gaismu dažādās asīs. Facetes orientācija, biezums un iestatījums nosaka pareizo režīmu.

Nevienmērīgums un mērījumu plāns

Krāsu zonas, inklūzijas, matrica, pildījumi, pārklājumi un slāņi prasa vairākus mērījumu punktus. Vidējais spektrs var slēpt svarīgāko pazīmi.

Standarti, tukšie paraugi un kontrole

Standarti nosaka mērogu un darbību; tukšie paraugi atklāj piesārņojumu; atkārtojumi novērtē precizitāti. Kvantitatīvā ķīmija bez pareizas kalibrēšanas ir tikai šķietama precizitāte.

Parauga atļauja

LA-ICP-MS, LIBS, pulvera XRD un daži elektroniskie metodi maina objektu. Vietai, izmēram, mērķim un redzamībai jābūt saskaņotām pirms analīzes.

Mainīgais Kāpēc tas ir svarīgi Laba prakse
Masa un izmēri Savieno datus ar objektu un palīdz aprēķināt blīvumu, absorbcijas ceļu un vizualizāciju. Izmantojiet kalibrētas svarus un slīdkalus; norādiet, vai iekļauts iestatījums vai matrica.
Veido, malas, reverss un iestatījuma fotogrāfijas Saglabā krāsas sadalījumu, struktūru un stāvokli pirms izpētes. Izmantojiet mērogu un neitrālu gaismu; nofotografējiet parauga ņemšanas vietas pēc izpētes.
Orientācija Kontrolē polarizētos spektrus, pleohroisko absorbciju, Ramana intensitāti un difrakcijas tekstūru. Pierakstiet kristalogrāfisko virzienu, ja tas ir zināms, vai aprakstiet mērītos fasetus un pagriezienus.
Virsmas piekļuve Nosaka, vai ierīce redz akmeni, pārklājumu, līmi, metālu vai piesārņojumu. Kartējiet pieejamos logus un neuzskatiet viena virsmas rezultātu par tilpuma pārstāvi.
Biezums un caurspīdīgums Kontrolē absorbcijas piesātinājumu un pārraides iespējamību. Kad gaisma nepāriet, izmantojiet atstarošanas vai difūzās atstarošanas režīmus.
Temperatūra Maina virsotņu platumu, defektu populācijas, luminiscenci un dažas absorbcijas īpašības. Norādiet istabas temperatūru vai kriogēniskos apstākļus.
Mērījumu iestatījumi Lāzera viļņa garums, jauda, integrācijas laiks, apertūra, detektors, izšķirtspēja un diapazons ietekmē datus. Saglabājiet instrumenta metadatus kopā ar katru spektru vai attēlu.
Etalona standarts Ļauj salīdzināt bibliotēkas, kalibrēt un novērtēt nenoteiktību. Izmantojiet standartus, kas mērīti ar salīdzināmu ģeometriju un režīmu.
Neiztīriet pierādījumus. Virsmas plēves var būt piesārņojums, bet tās var būt arī vasks, eļļa, pārklājums, vēsturiska restaurācija, pigments vai apstrādes slānis. Pirms tīrīšanas nofotografējiet un izpētiet virsmu.
Atgriezties navigācijā

Kā lasīt laboratorijas rezultātus

Spektri, difraktogrammas, elementu grafiki, attēli un kartes ir dažādi datu veidi. Lasītājam jāzina, ko nozīmē katra ass, vai virsotnes paceļas uz augšu vai absorbcija samazinās uz leju, un vai grafiks atspoguļo vienu punktu, vidējo, lineāru skenēšanu vai telpisku karti.

Šešių laboratorinių metodų rezultatų pavyzdžiai Šeši skydeliai rodo idealizuotas Ramano smailes, FTIR sugerties juostas, UV–regimosios srities sugertį, XRF elementų smailes, rentgeno difrakcijos smailes ir fotoliuminescencijos emisiją. Kreivės yra aiškinamosios schemos, o ne konkrečios medžiagos spektrai. RAMANO POSLINKISFTIR SUGERTISUV–VIS–NIR XRF ENERGIJAXRD KAMPASFOTOLIUMINESCENCIJA cm⁻¹cm⁻¹nmkeV2θnm
Dažādas metodes rada dažādu veidu grafikus. Svarīga ir virsotņu pozīcija, lentu forma, pamats līnija, intensitāte, orientācija un mērījuma režīms. Šīs idealizētās līknes izskaidro rezultātu vizuālo „gramatiku“; tās nav konkrēta dārgakmens etalonālie spektri.
  • Virsotņu vai lentu pozīcija Horizontālā vieta bieži satur visspēcīgāko identifikācijas informāciju: Ramana nobīdi, infrasarkano viļņu skaitu, optisko viļņa garumu, rentgena enerģiju, difrakcijas leņķi vai emisijas viļņa garumu.
  • Intensitāte Signāla stiprums ir atkarīgs no koncentrācijas, orientācijas, fokusēšanas, virsmas, ceļa garuma, detektora reakcijas un iestatījumiem. Tas nav automātiski kvantitatīvs.
  • Lentes platums un forma Platas lentes var norādīt uz nekārtību, pārklājošiem centriem, stiklu, polimēriem vai temperatūras ietekmi; asas virsotnes bieži norāda uz skaidri definētām vibrācijām, fāzēm vai defektiem.
  • Pamats līnija un fons Fluorescences, izkliedes, detektora reakcijas, atmosfēras absorbcijas un instrumenta nobīdes var izliekot vai noliekt pamats līniju.
  • Trokšņi un artefaktiKosmiskie stari, piesātinājums, atspīdumi, interferenču joslas, virsotņu pārklāšanās un rekonstrukcijas artefakti jāatpazīst.
  • Kartes un attēliKrāsu skalas ir analītiskie kodi. Sarkans pikselis var nozīmēt spēcīgāku virsotni, emisiju, slāpēšanu vai vienkārši izvēlēto attēlošanas paleti.

Ramans un FTIR

Bieži horizontāla mērvienība: apgriezti centimetri.

cm−1

UV-Vis-NIR un PL

Bieži horizontāla mērvienība: viļņa garums, dažkārt pārvērsts enerģijā.

nm vai eV

XRF

Raksturīgās elementu virsotnes tiek attēlotas pēc atklātās rentgena enerģijas.

keV

XRD

Difrakcija bieži tiek attēlota pēc leņķa un interpretēta pēc starpplakņu attāluma.

2θ un Å

Pēdu ķīmija

Koncentrācijas pēc kalibrēšanas var tikt attēlotas kā masas daļa.

wt%, ppm, ppb

CT un kartes

Pikseļi vai vokseļi kodē slāpēšanu, intensitāti, koncentrāciju vai fāzes klasi.

2D pikselis / 3D vokselis
Bibliotēkas atbilstība ir hipotēze, ne secinājums. Programmatūras rezultāts jāapstiprina, ņemot vērā redzamo objektu, ķīmiju, mērījumu režīmu, fonu, maisījumu un diagnostiskās virsotnes.
Atgriezties navigācijā

Ramana spektroskopija

Ramana spektroskopija ir viens no universālākajiem fāžu identifikācijas rīkiem gemoloģijas laboratorijā. Tā var identificēt kristāliskos minerālus, daudzus stiklus un polimērus, mikroskopiskos inkliūzus, apstrādes materiālus, pigmentus un pārklājumus — bieži caur mikroskopu un bez pazīmes izņemšanas.

1
Struktūra un saišu vibrācijas

Ramana spektroskopija

Monohromatisks lāzers apgaismo paraugu. Lielākā daļa gaismas tiek izkliedēta bez enerģijas maiņas, bet neliela daļa apmainās ar enerģiju ar režģa vai molekulārajām vibrācijām. Iegūtais Ramana nobīdes raksts darbojas kā strukturāls pirkstu nospiedums.

SignālsNeelastīga izkliede ar raksturīgiem Ramana nobīdes viļņiem.
Spēcīgākās pielietojuma jomasMinerālu fāzes, inkliūzi, polimorfi, pigmenti, stikls, sveķi, pildījumi, pārklājumi un kartes.
Pamata robežaFluorescēšana var noslāpēt vāju Ramana signālu, un absorbējoši paraugi var uzkarst.
2
Telpiski atdalīta analīze

Konfokālais Ramans un kartēšana

Konfokālais mikroskops ierobežo pētāmo tilpumu un ļauj izmantot virsmas plēvi, laušanas pildījumu, atvērtu inkliūzu vai pazīmi zem caurspīdīga saimnieka.

SignālsSpektrs no mikroskopiskā punkta vai kartes pikseļa.
Spēcīgākās pielietojuma jomasApstrādes materiālu lokalizācija, saimnieka un inkliūza atdalīšana, krāsu zonu izsekošana.
Pamata robežaDziļuma novērtējums ir atkarīgs no laušanas koeficienta, fokusēšanas, izkliedes un optiskā ceļa.
3
Etalona salīdzinājums

Bibliotēku atbilstība

Izmērītais spektrs tiek salīdzināts ar apstiprinātajiem etaloniem, taču tuvākais programmatūras atbilstības rezultāts automātiski nav pareizā atbilde. Jāatbilst virsotņu pozīcijām, relatīvajiem intensitātes līmeņiem, fonam, lāzera viļņa garumam, orientācijai un objekta fiziskajam izskatam.

SignālsVirzienu pozīcijas un joslu raksts, salīdzināts ar standartiem.
Spēcīgākās īpašībasĀtra biežu un retu minerālu, organisko vielu un apstrādes materiālu apstiprināšana.
Pamata ierobežojumsVājas bibliotēkas, maisījumi, fluorescences un orientācijas var maldināt.
EksitācijaRedzams vai tuvs infrasarkanās zonas lāzers, izvēlēts pēc signāla un fluorescences
RezultātsRamana intensitāte attiecībā pret attālumu no lāzera līnijas
Telpiskais mērogsTilpuma punkts, konfokālais punkts, lineāra skenēšana vai karte
Labākais apvienojumsMikroskopija, FTIR, XRF, XRD un apstrādei raksturīgie standarti

Fāzes un polimorfi

Ramans var atšķirt vielas ar vienādu ķīmiju, bet atšķirīgu struktūru, piemēram, kalcītu, aragonītu un vaterītu.

Inkliuzu identifikācija

Fokusēts lāzers var identificēt minerālu inkliuzus caurspīdīgos saimniekos un tādējādi atbalstīt izcelsmes vai augšanas vides novērtējumu.

Apstrādes materiāli

Svina bagāts stikls, epoksīds, eļļa, vasks, pigmenti, pārklājumi un plūsmas atliekas var saturēt atsevišķas joslas.

Ramana kartes

Kartes rāda, kur beidzas saimnieka minerals un sākas pildviela, pārklājums, reakcijas zona, pigments vai sekundārā fāze.

Fluorescences kontrole

Lāzera viļņa garuma maiņa, jaudas samazināšana, īsāka uzņemšana vai cita metode palīdz, kad fluorescences dēļ izkliedēšanās ir aizēnota.

Kāpēc Ramans nav viss

Pareiza fāzes identitāte automātiski nenosaka dabisko izcelsmi, neapstrādātu stāvokli, ģeogrāfisko avotu vai pilnu konstrukciju.

Lāzera un parauga drošība ir metodes daļa. Tumšas, organiskas, sveķainas, pārklātas vai karstumjutīgas vielas var absorbēt starojumu. Jauda tiek samazināta, punkts tiek novērots, un nepieciešamības gadījumā izvēlas citu viļņa garumu vai metodi.
Atgriezties navigācijā

FTIR un infrasarkanā spektroskopija

Infrasarkanā absorbcija fiksē vibrācijas, kas maina molekulāro dipolu. Tāpēc FTIR ir īpaši informatīvs hidroksilam, ūdenim, ogļūdeņražiem, polimēriem, eļļām, vaskiem, sveķiem un režģa defektiem, kuri Ramanā var būt vāji vai neredzami.

1
Infrasarkanā absorbcija

FTIR spektroskopija

Fūrija transformācijas infrasarkanā spektroskopija mēra, kādus infrasarkanos viļņu garumus absorbē atomu un molekulārie vibrācijas. Interferometrs ieraksta visus viļņu garumus vienlaikus, un matemātiskā transformācija rada spektru.

SignālsInfrasarkanās absorbcijas joslas, parasti cm−1.
Spēcīgākās īpašībasDārgakmens identitāte, OH un ūdens, dimanta tips, polimēri, eļļas, vaski, sveķi un defekti.
Pamatais ierobežojumsGriezuma ģeometrija, orientācija, ceļa garums, piesātinājums, atmosfēras ūdens un CO₂ ietekmē spektrus.
2
Mērījuma ģeometrija

Pārraide, atstarošana un ATR

Pārraide mēra gaismu, kas iziet cauri paraugam; atstarošana un difūzā atstarošana ir piemērota necaurspīdīgiem vai neērtajiem objektiem; ATR pēta seklu kontaktu zonu. Šie režīmi nav savstarpēji aizvietojami.

SignālsAbsorbcijas vai atstarošanas reakcija dažādos dziļumos.
Spēcīgākie mērķiCaurspīdīgi brīvie akmeņi, necaurspīdīgas skulptūras, pārklājumi, pulveri, polimēri un atklāti pildījumi.
Pamata ierobežojumsKontaktmetodes nav piemērotas smalkām virsmām, un atstarošanas spektri prasa īpašu apstrādi.
3
Mikrospektroskopija

Infrasarkanais mikroskops

Infrasarkanā mikroskopa mērījums ir ierobežots līdz nelielam elementam: pildītai plaisai, augšanas zonai, plānam slānim vai ielikta akmens logam. Kartēšana atšķir saimnieku un svešu materiālu.

SignālsVietējais FTIR spektrs vai telpiska karte.
Spēcīgākie mērķiPildījumu identifikācija, kompozītmateriālu slāņi, mazas inklūzijas, dimanta defekti un apstrādes sadalījums.
Pamata ierobežojumsPunkta izmērs ir lielāks nekā redzamās gaismas mikroskopijā, un metāla ieliktnī ierobežo piekļuvi.
Mērķis Noderīgi IR pierādījumi Kas jākontrolē
Dimanta tips un apstrāde Slāpekļa agregācija, ar ūdeņradi saistīti defekti, bora absorbcija un apstrādei jutīgas joslas. Temperatūra, ceļa garums, orientācija, detektora diapazons un piesātinājums.
Korunda karsēšanas pazīmes Hidroksila joslu un defektu kombinācijas kopā ar inklūzijām un ķīmiju. Dažiem akmeņiem nav izšķirošu joslu; viena pazīme nav universāls pierādījums.
Jadeīta apstrāde Polimēru, vaska, strukturālā hidroksila un jadeīta raksturīgās joslas. Virsmas vasks un impregnēšana jāatšķir; pārraide un atstarošana atšķiras.
Smaragda pildījums Eļļas, sveķu un polimēru joslas plaisās vai tilpuma ceļā. Mērījuma ceļam jāšķērso pildījums, ne tikai saimnieks.
Kvarcs un sintētiskā izcelsme Hidroksila, ūdens un defektu absorbcijas, kas mainās atkarībā no augšanas un apstrādes. Orientācija un biezums var mainīt joslu relatīvo stiprumu.
Organiskie un savāktie dārgakmeņi Dzintars, kopāls, gliemežvāks, sveķi, līmes, pamatne un pārklājumi. Jauktā spektra var būt vairāki komponenti un virsmas piesārņojums.
Ramans un FTIR viens otru papildina. Daži vibrācijas ir spēcīgas Ramanā un vājākas IR, bet citi otrādi. Kopā tie uzticamāk atšķir saimnieku, molekulāro pildījumu, ūdeni, hidroksilu un apstrādi.
Atgriezties navigācijā

UV-Vis-NIR spektroskopija un krāsas cēloņi

Krāsa rodas, kad materiāls absorbē izvēlētos viļņu garumus, bet pārējo gaismu pārraida vai atstaro. UV-Vis-NIR spektroskopija fiksē šīs absorbcijas un sasaista redzamo izskatu ar pārejas metālu joniem, lādiņa pārnesi, krāsu centriem, defektiem, daļiņām, krāsām un apstrādi.

1
Elektroniskā absorbcija

UV-Vis-NIR spektroskopija

Metode reģistrē, kā dārgakmens slāpē ultravioletās, redzamās un tuvas infrasarkanās gaismas starus. Absorbcija rodas no pārejas metālu joniem, lādiņa pārnēsāšanas, krāsu centriem, defektiem, daļiņām un molekulārajām sugām.

SignālsAbsorbance vai atstarošana atkarībā no viļņa garuma vai viļņu skaita.
Spēcīgākās pielietojuma jomasHromofori, krāsu varianti, krāsotas vielas, radiācijas krāsa, ģeoloģiskā vide un apstrādes pārbaude.
Pamata ierobežojumsSpektri pārklājas, orientācija ir svarīga, un krāsas iemeslu bieži jāapstiprina ar ķīmiju.
2
Virziena spektri

Polarizēts UV-Vis-NIR

Polarizators izolē absorbciju izvēlētajās kristalogrāfiskajās virzienos. Orientētie spektri izskaidro pleohroismu un neļauj diagnostiskajām joslām būt paslēptām vidū.

SignālsAtsevišķas absorbcijas diagrammas dažādās vibrācijas virzienos.
Spēcīgākās pielietojuma jomasTurmalīns, berils, korunds, zoisīts un citi anizotropiski dārgakmeņi.
Pamata ierobežojumsKristalogrāfiskajai orientācijai jābūt zināmai vai jāatjauno no fasetēm un optiskās uzvedības.
3
Necaurspīdīgi un iestiprināti objekti

Difūzā atstarošana

Kad gaisma nevar iziet cauri, integrējoša sfēra vai atstarošanas zonde reģistrē no virsmas atgriezušos gaismu. Rezultāts bieži tiek pārveidots, lai salīdzinātu ar absorbcijas etaloniem.

SignālsVirsmu svarotais atstarošanas spektrs.
Spēcīgākās pielietojuma jomasNecaurspīdīgs jadeīts, tirkīzs, lazurīts, pigmenti, pārklājumi, pērles un iestiprināti objekti.
Pamata ierobežojumsVirsmu pulēšana, izliekums, izkliede, pārklājumi un pamatne būtiski ietekmē rezultātu.

Varš un dzelzs turmalīnā

Varš un dzelzs absorbcijas raksti var atšķirt vara dominēto zili zaļo turmalīnu no līdzīgas dzelzs vielas. Klasifikācijai un izcelsmei svarīga pēdu ķīmija.

Kobalts un dzelzs zilajā spinelā

Kobalts rada raksturīgu redzamās zonas rakstu, bet dzelzs pievieno pelēkus, zaļus vai violetus komponentus. Krāsa, spektrs un ķīmija tiek vērtēti kopā.

Akvamarīns un radiācijas zilais berils

Dzelzs akvamarīna absorbcija atšķiras no radiācijas izraisītās Maxixe tipa krāsas, kuras stabilitāti un defektus jāvērtē uzmanīgi.

Dabiska un krāsota jadeīta krāsa

Hroma un dzelzs jadeīta absorbcija atšķiras no daudziem mākslīgajiem krāsvielām, lai gan pārklājumi, biezums un jauktās zonas var sarežģīt spektru.

Safīra ģeoloģiskā vide

Dzelzs joslas palīdz atšķirt plašas magmatiskas un metamorfiskas populācijas, taču sildīšana un pārklājoši avoti prasa citus pierādījumus.

Fantazijos spalvos deimantas

Krāsu var ietekmēt vakances, slāpekļa kompleksi, radiācijas defekti, plastiskā deformācija un apstrāde. Bieži nepieciešama PL un FTIR analīze.

Spektrs izskaidro selektīvu absorbciju, nevis skaistumu vai vērtību. Divi līdzīgas krāsas dārgakmeņi var saturēt atšķirīgus absorbējošos centrus, un tas pats jons dažādās struktūrās var radīt atšķirīgas krāsas.
Atgriezties navigācijā

Rentgena fluorescences metode: neiznīcinoša elementu ķīmija

XRF ir daudzu gemoloģijas laboratoriju ķīmiskās pārbaudes darba zirgs. Tas ir ātrs, parasti neiznīcinošs un efektīvs daudziem vidēja un augsta atomu skaita elementiem, taču spektru būtiski ietekmē virsma, ģeometrija, matrica, pārklājumi, ieliktnīši un pikšķu pārklāšanās.

1
Elementu emisija

XRF spektroskopija

Primārie rentgena stari izsit iekšējā slāņa elektronus. Atomi relaksējoties izstaro sekundārus rentgena starus ar elementiem raksturīgu enerģiju.

SignālsElementiem raksturīgas rentgena pikšķu keV skalā.
Spēcīgākie pielietojumiGalvenie un daži pēdas elementi, svina stikla pildījums, vara turmalīns, kobalta materiāli, pārklājumi un metāli.
Galvenais ierobežojumsVieglie elementi daudziem sistēmām ir grūti, un rezultāti ir atkarīgi no virsmas un ģeometrijas.
2
Telpiskā analīze

Mikro-XRF un elementu kartēšana

Fokusēta šķiedra vai skenējoša platforma vāc ķīmiju punktos vai virsmā un parāda zonas, pārklājumus, lodēšanu, difūziju vai nevienmērīgu matricu.

SignālsPunktu spektri vai elementu intensitātes kartes.
Spēcīgākie pielietojumiSlāņaini objekti, krāsu zonas, kompozīti, metāla ieliktnīši un minerālu asociācijas.
Galvenais ierobežojumsIzšķirtspēju ierobežo šķiedras izmērs un mijiedarbības tilpums; pārklājošos pikšķus jālabo.
3
Kvantitatīvā ķīmija

Fundamentālie parametri un standarti

Kvantitatīvais XRF pārvērš pikšķu intensitātes koncentrācijās, izmantojot standartus vai matemātiskas absorbcijas un pastiprināšanas korekcijas matricā.

SignālsKoncentrāciju novērtējumi ar kalibrēšanu un nenoteiktību.
Spēcīgākie pielietojumiGalvenā sastāva salīdzināšana un dažas izcelsmes vai šķirņu populācijas.
Galvenais ierobežojumsNelīdzeni griezumi, nezināmas matricas, pārklājumi un zemas koncentrācijas samazina precizitāti.
Stiprums Tipiska pielietojuma joma Interpretācijas piesardzība
Ātra elementu pārbaude Apstiprināt vara klātbūtni zilzaļā turmalīnā, hroma smaragdā vai rubīnā, kobalta stiklā vai spinelī. Elementa klātbūtne nenozīmē, ka tas rada krāsu vai pieder apjomam.
Svina vai bārija pildījums Atklāt elementus, kas saistīti ar stikla pildījumu korundā un citos dārgakmeņos. Šķiedra var vidēji ietekmēt saimnieku un pildījumu; pildījuma ķīmija mainās.
Galveno elementu identitāte Atšķirt dažas vizuāli līdzīgas vielas vai apstiprināt sastāva grupas. Daži minerāli dalās ar galvenajiem elementiem, tāpēc nepieciešama Ramana, XRD vai optisko īpašību analīze.
Ģeogrāfiskās izcelsmes atbalsts Mērīt izvēlētos pēdas elementus safīrā, smaragdā, turmalīnā vai citos dārgakmeņos. Precizitāte un elementu diapazons var būt nepietiekams robežpopulācijām.
Rotaslietu metāli Analizēt sakausējumu, pārklājumu, lodēšanu, remontu un daudzkrāsu konstrukciju. Virsmas pārklājums un izliekta ģeometrija var dominēt rezultātā.
Mikro-XRF karte Vizualizēt ķīmisko zonējumu, virsmas difūziju, pārklājumus un nevienmērīgu matricu. Kartes krāsa ir intensitātes skala, nevis tieša koncentrācija bez kalibrēšanas.
XRF ir virsmas svarotā metode. Plāna pārklājuma kārta, lodēšanas vieta, metāla rāmis, lūzuma piepildījums vai krāsas zona var ietekmēt rezultātu. Nepieciešami vairāki mērījumu punkti un dokumentēta ģeometrija.
Atgriezties navigācijā

Pēdu elementu analīze: LA-ICP-MS, LIBS un saistītās metodes

Pēdu elementi var fiksēt augšanas šķidrumu, saimniekakmens, laboratorijas izejvielu, apstrādes ķīmiju un ģeogrāfisko populāciju. To koncentrācijas bieži ir pārāk zemas rutīnas XRF, tāpēc jutīgas mikroanalītiskās metodes tiek izmantotas tikai tad, ja jautājums pamatoti prasa mikroskopisku zīmi.

1
Pēdu ķīmija

LA-ICP-MS

Impulsu lāzers noņem mikroskopisku materiāla daudzumu. Nesējdūņas pārnes aerosolu uz argona plazmu, kur tas atomizējas un jonizējas, un masas spektrometrs atdala jonus pēc masas un lādiņa attiecības.

SignālsElementu intensitātes un koncentrācijas no mikroskopiska krātera.
Spēcīgākās pielietošanas jomasĢeogrāfiskā izcelsme, berilija difūzija, pēdu elementu "pirkstu nospiedumi", atvērtie inklūzi un dziļuma profili.
Pamata ierobežojumsMikrodestruktīva metode, kas prasa standartus, blankus un matricas interpretāciju.
2
Ātra lāzera ķīmija

LIBS

Lāzera inducētā plazmas spektroskopija rada nelielu plazmu virs parauga un reģistrē gaismu, ko izstaro relaksējoši ekscitēti atomi un joni.

SignālsOptiskās emisijas līnijas no lāzera radītas plazmas.
Spēcīgākās pielietošanas jomasĀtra pārbaude un daži vieglie elementi, kur XRF ir vājš.
Pamata ierobežojumsKvantificēšana un reproducējamība ir sarežģītāka nekā LA-ICP-MS; tomēr tiek radīta mikroskopiska zīme.
3
Specializēta mikroanalīze

SIMS un izotopu metodes

Sekundāro jonu masas spektrometrija bombardē virsmu ar jonu staru un analizē izdalītos jonus. Saistītās metodes var mērīt pēdu elementus vai izotopu attiecības ļoti nelielos daudzumos.

SignālsSekundāro jonu masas spektrs vai izotopu attiecība.
Spēcīgākās pielietošanas jomasLielas jutības pētījumi, difūzija, augšanas vēsture un daži izcelsmes jautājumi.
Pamata ierobežojumsDārgs, lēns, ļoti specializēts un mikroskopiski destruktīvs.

Ģeogrāfiskās izcelsmes populācijas

Elementu attiecības un daudzdimensionālas diagrammas var atšķirt daudzas rubīna, safīra, smaragda, aleksandrita, Paraíba turmalīna un spinela populācijas, bet ne visas.

Difūzija un dziļuma profili

Atkārtotas mērījumi ablācijas laikā var parādīt, vai elements koncentrējas pie virsmas vai izkliedēts tilpumā.

Atklātas inklūzijas

Kad inklūzija sasniedz virsmu, pēdu ķīmija var sniegt minerālu formulu vai atšķirt fāzes.

Matricas atbilstība

Standarts ar līdzīgu sastāvu uzvedas līdzīgāk kā nezināms objekts. Slikta atbilstība var izkropļot koncentrāciju.

Telpiska izšķirtspēja

Fokusēta punkta var izpētīt vienu augšanas zonu, inklūziju, malu, pārklājumu vai pildījumu. Rezultāts raksturo šo vietu, nevis visu objektu.

Parauga ieraksts

Ziņojumam jāglabā krātera atrašanās vieta, izmērs, iestatījumi, kalibrēšanas materiāli un redzamība pirms analīzes.

Izcelsme nav svītrkods. Pēdu elementu populācijas pārklājas, atradnes mainās, apstrādes maina ķīmiju, un etalona kolekcijas atšķiras. Ķīmija ir spēcīga, ja to apvieno ar inklūzijām, spektriem, ģeoloģiju un skaidriem statistikas kritērijiem.
Atgriezties navigācijā

Rentgena difrakcija un kristālisko fāžu identifikācija

XRD jautā, kā atomi izvietoti kārtīgā režģī. Tas ir īpaši vērtīgs, kad Ramana spektru aizsedz fluorescēšana, kad ir vairākas kristāliskās fāzes, kad jāatšķir polimorfi vai formāli jāapstiprina kristāliskā struktūra.

1
Kristālisks režģis

Rentgena difrakcija

Kristāliska viela difraktē rentgena starus, kad regulāri izvietotas atomu plaknes apmierina konstruktīvas interferences nosacījumus. Pīķu pozīciju un intensitāšu kopums atspoguļo režģi un fāžu sastāvu.

SignālsDifrakcijas intensitāte pēc leņķa vai starpplakņu attāluma.
Spēcīgākās pielietojuma jomasMinerālu fāzes, polimorfi, jauktas kristāliskas vielas, putekļi, pērles un strukturāla apstiprināšana.
Pamatais ierobežojumsAmorfas vielas nav asu difrakcijas pīķu, un daudzas dārgakmeņu fāzes ir grūti ideāli pozicionēt.
2
Fāžu maisījumi

Putekļu XRD

Smalki sasmalcināts vai nejauši orientēts paraugs rada raksturīgu rakstu no daudzām kristalogrāfiskām orientācijām. Tas ir standarts maisījumiem, iežiem, putekļiem un maziem fragmentiem.

SignālsPutekļu difraktogramma ar vairāku fāžu pīķiem.
Spēcīgākās pielietojuma jomasMinerālu asociācijas, jadeīta ieži, māli, pildvielas, pigmenti un nezināmi kristālu maisījumi.
Pamatais ierobežojumsPutekļošana noņem materiālu un var iznīcināt telpisko kontekstu.
3
Nestandarta ģeometrija

Vienkristāla un mikro-XRD

Vienkristāla difrakcija trīsdimensiju telpā nosaka režģi, bet mikro-XRD mērķē uz mazu zonu, ja ģeometrija to atļauj.

SignālsPunktveida difrakcija, apgrieztās telpas dati vai vietējais fāzes raksts.
Spēcīgākās pielietojuma jomasJauni minerāli, atklāti inklūzi, mazi kristāli un lokāla fāžu identifikācija.
Pamatais ierobežojumsAprīkojums un datu samazināšana specializēta; piekļuve un orientācija ierobežo.

Polimorfiem ir struktūra

Materiāli ar vienādu ķīmiju var būt ar atšķirīgiem režģiem. XRD tos atšķir pēc pilna difrakcijas raksta.

Ieži un maisījumi

Putekļu XRD identificē vairākus kristāliskos komponentus jadeīta iežos, lapās, mālos, matricā, pigmentos un rekonstruētā materiālā.

Pērļu karbonāta fāzes

Aragonīts, kalcīts, vaterīts un jauktas karbonāta fāzes ir ar atšķirīgiem rakstiem un tiek pētītas kopā ar Ramanu un XRD.

Amorfs ierobežojums

Stikls, sveķi un ļoti nekārtīgs materiāls rada plašu izkliedi, nevis asus fāžu virsotnes. Molekulārai identifikācijai bieži labāks ir Ramans vai FTIR.

Preferenciāla orientācija

Plāksnītes, šķiedras vai orientēti kristāli var pārspīlēt dažus atspīdumus un nomākt citus.

Parauga kompromiss

Reprezentatīva fragmenta sasmalcināšana uzlabo nejaušu orientāciju un maisījumu noteikšanu, bet iznīcina materiālu.

Ramans sniedz lokālu vibrāciju pirkstu nospiedumu; XRD sniedz režģa difrakcijas rakstu. To sakritība ir īpaši pārliecinoša neskaidriem minerāliem, jauktām fāzēm un polimorfām.
Atgriezties navigācijā

Fotoluminiscences spektroskopija

Piemaisījumi un defekti var absorbēt uzbudinājuma enerģiju un atkārtoti izstarot gaismu ar raksturīgām enerģijām. Šī emisija bieži ir jutīgāka nekā ķermeņa krāsa attiecībā uz augšanas vidi, starojumu, atkausēšanu, laboratorijas augšanu un apstrādi.

1
Defektu emisija

Fotoluminiscences spektroskopija

Lāzers vai lampa uzbudina piemaisījumus un režģa defektus. Paraugs izstaro gaismu, kad uzbudinātie stāvokļi atslābst, radot šauras līnijas un plašākas joslas.

SignālsEmisijas intensitāte pēc viļņa garuma vai enerģijas.
Spēcīgākās pielietošanas jomasDabiskais un laboratorijas dimants, krāsu centri, starojums, atkausēšana, korunda defekti un smaragda augšanas pazīmes.
Pamata ierobežojumsEmisija ir atkarīga no uzbudinājuma, temperatūras, orientācijas, koncentrācijas un slāpēšanas.
2
Zemas temperatūras analīze

Kriogēna PL

Dzesēšana samazina termisko izkliedi un var atklāt asus defektu līnijas, kas istabas temperatūrā pārklājas vai pazūd.

SignālsAsākas un labāk atdalītas emisijas īpašības.
Spēcīgākās pielietošanas jomasDimanta defektu centri, apstrādes vēsture un smalka dabiskā/sintētiskā atšķiršana.
Pamata ierobežojumsNepieciešama kontrolēta dzesēšana un salīdzināmi standarti.
3
Telpiski atdalīta emisija

PL kartes un hiperspektrāla attēlveidošana

Mikroskops vai attēlveidošanas sistēma reģistrē pilnu emisijas spektru katrā punktā vai pikselī, sasaistot defektu ķīmiju ar augšanas sektoriem, slāņiem, inklūzijām un apstrādes zonām.

SignālsSpektrāla karte, nevis vienkāršs vidējais grafiks.
Spēcīgākās pielietošanas jomasAugšanas arhitektūra, pēcaugšanas apstrāde, piepildījuma sadalījums un defektu zonēšana.
Pamatais ierobežojumsLieliem datu kopumiem nepieciešama kalibrēšana, segmentēšana un artefaktu kontrole.
Medžiagos klausimas PL indėlis Kodėl reikia papildomų įrodymų
Natūralus ar laboratorinis deimantas Defektų centrai, augimo emisija ir apdorojimui jautrios linijos. Skirtingos augimo ir apdorojimo istorijos gali suartėti; FTIR ir vaizdinimas prideda kontekstą.
Fantazijos spalvos deimantas Emisija iš vakancijų, azoto-vakancijų kompleksų, nikelio, silicio ir kitų centrų. Sugertis, chemija ir apdorojimas lemia, kurie centrai valdo matomą spalvą.
Korundas Chromio emisija, defektų juostos ir zonavimas. Natūralūs, sintetiniai, kaitinti ir difuziniai akmenys gali persidengti.
Smaragdas ir berilas Chromio emisija, vandens ir defektų informacija, augimo zonų žemėlapiai. Kilmei reikia FTIR, Raman inkliuzų, mikroskopijos ir chemijos.
Užpildai ir dangos Svetima medžiaga gali skleisti kitaip nei šeimininkas ir aiškiai matytis žemėlapyje. PL rodo emisiją; Ramanas, FTIR arba XRF identifikuoja medžiagą.
Švitinimas ir atkaitinimas Defektų centrai gali būti sukurti, sunaikinti arba transformuoti. Kai kurie centrai nėra unikalūs vienam apdorojimo keliui.
Sužadinimo sąlygos yra rezultato dalis. Požymis, matomas vienu lazerio bangos ilgiu ar skysto azoto temperatūroje, gali būti silpnas arba nematomas kitomis sąlygomis.
Atgriezties navigācijā

Liuminescencinis vaizdinimas, augimo raštai ir erdviniai žemėlapiai

Spektroskopija įrašo kreivę; vaizdinimas parodo, kur signalas atsiranda. Augimo sektoriai, sluoksniai, dislokacijos, remontas, užpildai ir apdorojimo zonos dažnai tampa suprantami tik išsaugojus jų erdvinį raštą.

Trumpabangio UV fluorescencinis vaizdinimas

Aukštos energijos UV apšvietimas gali parodyti augimo sektorius, sluoksnius, įtempimo požymius, užpildus, dangas ir remontą.

Katodoliuminescencinis vaizdinimas

Elektronų pluoštas sužadina liuminescenciją didele erdvine raiška. Matosi augimo zonos, defektai, gyslos ir sudėties pokyčiai.

Fosforescencinis vaizdinimas

Vaizdai, renkami po sužadinimo sustabdymo, fiksuoja uždelstą emisiją. Trukmė, spalva ir raštas suteikia informacijos apie defektus.

Hiperspektriniai liuminescencijos žemėlapiai

Kiekvienas pikselis turi spektrą, todėl viena matoma spalva gali būti padalinta į skirtingus emisijos centrus.

Apdorojimų fluorescencinis kontrastas

Stiklas, derva, aliejus, klijai, dangos, šeimininkas ir matrica gali fluorescuoti skirtingai ir parodyti pasiskirstymą.

Vaizdo interpretacija

Ryškus raštas yra įrodymas, ne verdiktas. Ekspozicija, filtrai, kamera, paviršius ir poliravimas keičia vaizdą.

Ką gali atskleisti liuminescencijos raštas

  • Natūralūs augimo sektoriai Sudėtingos sektorių ribos, resorbcija, apaugimas ir defektų zonavimas.
  • Liepsninės sintezės kreivumas Kreivas augimas ir spalvos zonavimas kai kuriose sintetinėse medžiagose.
  • Hidroterminis vai fluido augimas Sėklos ribos, sluoksniuotas augimas ir fluido kontrastai.
  • CVD dimanta slāņiParalēli augšanas soļi, pārtraukumi, dislokācijas un apstrādes reakcija.
  • HPHT sektoriAugšanas aparātam un piemaisījumiem raksturīga sektoru ģeometrija.
  • Piepildījumu tīkliAtšķirīga stikla, sveķu, eļļas vai līmes emisija lūzumos un dobumos.
  • Virsmu pārklājumsLuminiscējošs slānis, ierobežots ar fasetēm, skrāpējumiem vai nolietotiem malām.
  • Remonts un montāžaKontrastējošas līmes, mainītas daļas un rekonstruēta matrica.
Telpiskais raksts un spektrs jāsaista. Attēlveidošana parāda augšanas vai apstrādes zonas, bet punktveida spektroskopija identificē tajās reģionos esošos emisijas centrus vai svešas vielas.
Atgriezties navigācijā

Rentgenogrāfija un datorizētā mikrotomogrāfija

Rentgena attēlveidošana ir laboratorijas metode, lai "atvērtu" objektu, to negriežot. Rentgenogrāfija saspiest iekšējo struktūru vienā projekcijā; mikro-CT atjauno virtuālu šķērsgriezumu kopumu un trīsdimensiju tilpumu.

Rentgenogrāfija

Rentgenogramma saspiest iekšējo slāpēšanu divdimensiju projekcijā. Tā ir īpaši svarīga pērlēm, kur struktūras, kodoli, dobumi un augšanas pazīmes palīdz atšķirt dabiskos un kultivētos produktus.

Datorizētā mikrotomogrāfija

Mikro-CT apkopo daudzas projekcijas, kamēr objekts griežas, pēc tam atjauno virtuālus šķērsgriezumus un trīsdimensiju tilpumu.

Blīvuma un sastāva kontrasts

Rentgena attēli reaģē uz slāpēšanu, kas ir atkarīga no blīvuma, atomu sastāva, biezuma un starojuma enerģijas.

Pērles un bioloģiskās vielas

Pērles, gliemenes, koraļļi, ziloņa kauls, kauls, fosilijas un organiskie objekti var tikt pētīti iekšpusē, tos negriežot.

Kompozīti un slēptā konstrukcija

CT var parādīt krelles, pārklājumus, pamatnes, izurbtus kanālus, iekšējo līmi, dobumus, lūzumu tīklus un rekonstruētus kodolus.

Robes un artefakti

Izšķirtspēja ir atkarīga no objekta izmēra, projekciju skaita, detektora, kontrasta un rekonstrukcijas. Metāls rada svītru artefaktus.

Objekts Ko var parādīt rentgena attēls Kas vēl var būt nepieciešams
Pērle Kodols, augšanas struktūras, dobumi, urbšana, kultivēšanas raksturs un iekšējie lūzumi. Karbonāta fāzei, pigmentam, krāsas apstrādei, videi vai pārklājumam var būt nepieciešama spektroskopija.
Opāla dublets vai triplets Augšējais pārklājums, plāns opāla slānis, pamatne, līmes līnija un dobumi. Vai opāla slānis ir dabīgs vai sintētisks un kāda ir līmes ķīmija.
Necaurspīdīga skulptūra Iekšējie lūzumi, piepildījums, slēptais kodols, rekonstruēti fragmenti un kanāli. Minerāla identitātei un polimēra sastāvam nepieciešamas citas metodes.
Fosilija vai bioloģisks dārgakmens Iekšējā auduma, izmaiņu, restaurācijas, blīvuma izmaiņu un ievietotās matricas analīze. Sugām, fāzēm, vecumam vai apstrādes ķīmijai nepieciešamas papildu metodes.
Karolis un inkrustācija Urdījuma ģeometrija, kodoli, dobumi, pamatne un slāņaina konstrukcija. Krāsai, pārklājumam, virsmas apstrādei un fāzei nepieciešami citi signāli.
Ielikts rotājums Slēptas savienojumus, slēgtu pamatni, dažas dobumus un slāņus. Metāls var radīt artefaktus un bloķēt vājus kontrastus.
CT pelēkuma vērtība nav universāla blīvuma skala. Staru enerģija, filtrēšana, rekonstrukcija, objekta izmērs, sastāvs un artefakti ietekmē spilgtumu.
Atgriezties navigācijā

Elektronu mikroskopija un lokālā mikroanalīze

Elektronu staru metodes nav tik izplatītas neskartiem rotaslietu paraugiem, taču tās ir ļoti spēcīgas pētījumos, apstrādes izpētē, atklātās virsmās, pulētās šķēlēs, iekļaujās, pārklājumos un minerālu paraugos.

Skenējošā elektronmikroskopija

SEM attēlo virsmas topogrāfiju un sastāva kontrastu lielā palielinājumā. Tā atklāj pārklājuma biezumu, poras, reakcijas malas, lūzuma virsmas un mikrotekstūru.

Enerģijas dispersijas spektroskopija

EDS atklāj elektronstaru radītos raksturīgos rentgena starus un sniedz lokālu elementāro informāciju un kartes.

Elektronu zondes mikroanalīze

EPMA ar viļņa garuma dispersijas spektrometriem sniedz precīzāku kvantitatīvu galveno un mazāko elementu ķīmiju uz pulētas, gludas virsmas.

Katodoluminescences

CL attēlo elektronstaru izraisītu starojumu, atklājot augšanas zonas, defektus, šķiedras un sastāva izmaiņas.

Parauga sagatavošana

Jānovērtē vakuuma saderība, elektriskā vadītspēja, lādiņš, virsmas gludums un dažkārt oglekļa pārklājums vai pulēts šķēlums.

Labākā pielietojuma joma

Šīs metodes atbild uz lokāliem mikrostruktūras un sastāva jautājumiem, ja objekts vai apstiprināts paraugs var tikt pienācīgi sagatavots.

Elektronu staru analīze ir atkarīga no virsmas un sagatavošanas. Skaists liela palielinājuma attēls var atspoguļot vienu lūzuma malu vai pārklājuma graudu, nevis visu materiālu.
Atgriezties navigācijā

Laboratorisko metožu salīdzinājums

Universāla vērtējuma nav. Tabula salīdzina, ko katra metode patiesībā mēra, uz kādiem jautājumiem tieši atbild un kura robeža parasti nosaka, vai nepieciešama cita metode.

Metode Fizikālais signāls Spēcīgākie jautājumi Tipiska ietekme uz paraugu Pamata robeža
Ramans Neelastīga gaismas izkliede no režģa vai molekulārajām vibrācijām Fāzes, iekļaujas, pildvielas, pārklājumi, pigmenti Parasti nenoārdāms Fluorescēšana, lāzera sildīšana, maisījumi, orientācija
FTIR Infrasarkanā absorbcija saistību un režģa vibrāciju dēļ Ūdens/OH, polimēri, dimanta tips, sildīšanas vai pildīšanas pazīmes Parasti nenoārdāms; ATR kontakts Ģeometrija, piesātinājums, režīma atšķirības, atmosfēras joslas
UV-Vis-NIR Elektroniskā absorbcija redzamajā diapazonā Krāsas cēlonis, hromofori, defekti, krāsas Neiznīcinošā metode Orientācija, pārklājošās joslas, izkliede
XRF Elementiem raksturīga rentgena starojums Pamatķīmija un daļa pēdas ķīmijas, stikla pildvielas, metāli, pārklājumi Neiznīcinošā metode Vieglie elementi, virsmas nozīme, ģeometrija
LA-ICP-MS Māsu analīze no lāzera ablācijas materiāla Pēdu ķīmija, izcelsme, difūzija, dziļuma profili Mikro neiznīcinošā metode Krāteris, standarti, matricas ietekme
LIBS Optiskā emisija no lāzera radītas plazmas Ātra ķīmija un daži vieglie elementi Mikro neiznīcinošā metode Kvantifikācija, kalibrēšana, mainīgas detektora robežas
XRD Difrakcija no kārtīgām atomu plaknēm Kristāliskās fāzes, polimorfi, maisījumi, struktūra Var būt neiznīcinoša vai prasīt pulverus Amorfas fāzes, orientācija, ģeometrija
Fotoluminiscence Ieslēgto defektu un piemaisījumu emisija Augšanas izcelsme, defekti, apstarojums, atkarsēšana, krāsu centri Neiznīcinošā metode Ieslēgšana, temperatūra, izslēgšana, sarežģīta interpretācija
Luminiscences attēlošana Fluorescences vai fosforescences telpiskais raksts Augšanas zonas, slāņi, pildījumi, remonts, sintētiskā augšana Neiznīcinošā metode Raksts nav sastāvs; kamera un ekspozīcija ietekmē attēlu
Rentgenogrāfija Divdimensiju rentgena slāpēšanas projekcija Pērļu struktūras, kodoli, blīvuma kontrasti Neiznīcinošā metode Pārklājošas pazīmes, ierobežota dziļuma informācija
Mikro-CT Trīsdimensiju rentgena slāpēšanas rekonstrukcija Pērles, kompozīti, dobumi, slāņi, fosilijas, iekšējā konstrukcija Neiznīcinošā metode Izšķirtspēja, blīvuma kontrasts, metāla artefakti
SEM-EDS / EPMA Elektroniskā attēlošana un lokālā rentgena ķīmija Mikrostruktūra, pārklājumi, elementu kartes, atklātas inklūzijas Var būt nepieciešams vakuums, pārklājums vai sagatavota virsma Virsmu piekļuve, mijiedarbības apjoms, sagatavošana
Dārgākā metode ne vienmēr ir visinformatīvākā. Rūpīgs Ramana spektrs var uzreiz identificēt pārklājumu, bet pilna pēdu analīze var nepamanīt molekulāro slāni. Savukārt XRF var apstiprināt vara klātbūtni, bet izcelsmes salīdzināšanai var būt nepieciešams LA-ICP-MS.
Atgriezties navigācijā

Kā metodes darbojas kopā: reprezentatīvi gadījumi

Šie gadījumi ilustrē analītisko loģiku, nevis fiksētu secību. Precīza secība mainās atkarībā no objekta vērtības, likuma, stāvokļa, vizuāliem pierādījumiem un laboratorijas apstiprinātām procedūrām.

Jadeīta identitāte un apstrāde

Zaļā skulptūra var būt jadeīts, cits zaļš akmens, krāsots agregāts vai polimēru impregnēts jadeīts.

  1. Ramans vai XRD apstiprina jadeītu un sekundārās fāzes.
  2. FTIR pārbauda polimēru impregnāciju un strukturālās joslas.
  3. UV-Vis-NIR salīdzina hroma vai dzelzs krāsu ar krāsvielu absorbciju.
  4. Mikroskopija un fluorescēšana parāda krāsvielas, plaisu un pildījuma sadalījumu.

Zils safīrs: sildīšana, difūzija un izcelsme

Viena zilā krāsa var atspoguļot dabīgu augšanu, sildīšanu, režģa difūziju, berilija apstrādi vai vairākas ģeoloģiskās vides.

  1. Mikroskopija un FTIR novērtē inklūzijas un sildīšanas pazīmes.
  2. UV-Vis-NIR fiksē dzelzs absorbciju un ģeoloģiskās vides pazīmes.
  3. LA-ICP-MS nosaka vieglo elementu difūziju un pēdu elementu populācijas.
  4. Liuminescences attēlojums parāda augšanas sektorus un apstrādes rakstus.

Smaragds: dabīgs, sintētisks un pildīts

Dabīgs un laboratorijā audzēts smaragds dalās berila struktūrā un līdzīgās pamatoptiskajās īpašībās.

  1. Ramans identificē iekļaujumus un saimnieku.
  2. FTIR reģistrē ūdeni, hidroksilu, eļļu, sveķus un augšanas pazīmes.
  3. LA-ICP-MS vai XRF nodrošina ķīmiju izcelsmes pētījumiem.
  4. Mikroskopija apvieno iekļaujumus, augšanu un pildījumus.

Dimants: dabīgs, laboratorijā radīts un apstrādāts

Dimanta ķīmija ir vienkārša, bet defektu struktūra ļoti informatīva.

  1. FTIR klasificē slāpekļa defektus un dimanta tipu.
  2. Fotoliuminescences metode atklāj augšanas un apstrādes defektu centrus.
  3. UV vai katodoliuminescences attēlojums parāda sektorus un slāņus.
  4. UV-Vis-NIR palīdz interpretēt fantāzijas krāsu.

Pērle: dabīga, kultivēta, montēta vai apstrādāta

Ārējais izskats uzticami neatklāj visu iekšējo augšanas vēsturi.

  1. Rentgenogrāfija pārbauda iekšējās struktūras un kodolus.
  2. Mikro-CT atšķir trīsdimensiju augšanu, dobumus, urbšanu un slāņus.
  3. Ramans un XRD identificē karbonātu polimorfus un pigmentus.
  4. UV-Vis-NIR, fluorescences un ķīmija palīdz noteikt krāsas izcelsmi.

Opāls un opāla tipa materiāli

Dabīgs opāls, sintētisks opāls, polimēru imitācija, montēts opāls un sveķu impregnēts materiāls var vizuāli pārklāties.

  1. Ramans un FTIR atšķir silīcija dioksīda struktūru, ūdeni un polimērus.
  2. Mikroskopija pēta kolonnu struktūras, savienojumus, pamatu un atkārtotus rakstus.
  3. CT parāda vāciņus, pamatnes, dobumus un slēptu montāžu.
  4. UV-Vis-NIR un fluorescences metodes atbalsta krāsvielu vai apstrādes atklāšanu.

Vara saturošs zilgani zaļš turmalīns

Krāsa viena pati nevar atšķirt vara dominēto materiālu no dzelzs turmalīna vai noteikt izcelsmi.

  1. UV-Vis-NIR nosaka vara un dzelzs absorbcijas rakstus.
  2. XRF nesagraujoši pārbauda vara un citus elementus.
  3. LA-ICP-MS mēra zemākas pēdu elementu koncentrācijas izcelsmes salīdzināšanai.
  4. Mikroskopija sniedz iekļaušanas un augšanas kontekstu.

Rubīns ar stikla pildījumu un citi pildīti dārgakmeņi

Saimes dārgakmens var būt dabīgs, lai gan liela tā caurspīdīguma daļa rodas no svešas pildvielas.

  1. Mikroskopija parāda mirgojumus, burbuļus, dobumus un virsmu sasniedzošas plaisas.
  2. Ramans identificē stiklu vai organisko pildījumu pieejamajās vietās.
  3. XRF atklāj svinu, bāriju vai citus pildījuma elementus.
  4. Liuminescences attēlojums parāda pildījuma sadalījumu.
Pretruna ir noderīga. Kad Ramans identificē vienu fāzi, bet ķīmija, optika vai attēlošana nesakrīt, tas var atklāt pārklājumu, maisījumu, slāņotu konstrukciju, neprecīzu fokusēšanu vai apstrādi.
Atgriezties navigācijā

Pārskati, secinājumi un atbildīgi formulējumi

Laboratorijas pārskats pārvērš datus definētā secinājumā. Spēcīgākais formulējums identificē objektu, norāda pārskata apjomu, atdala novērojumu no interpretācijas un atstāj nenoteiktību tur, kur pierādījumi pārklājas.

Pārskata formulējums Ko tas atbalsta Ko tas automātiski neatbalsta
„Dabisks [medžiaga]“ Materiāls veidojies dabiski. Nenozīmē, ka tas nav apstrādāts, neaizpildīts, nepārklāts vai no konkrētas vietas.
„Laboratorijā audzēts [medžiaga]“ Objektam ir tāda pati sugas identitāte, bet mākslīga augšanas izcelsme. Tas nav tas pats, kas stikls vai cita imitācija.
„Sildīšanas pazīmes netika konstatētas“ Pielietotajās metodēs pārskatā netika konstatēti sildīšanas pierādījumi. Ne absolūta garantija par katru iespējamo siltuma notikumu.
„Sildīšanas pazīmes“ Pierādījumi atbalsta sildīšanu. Precīza temperatūra, ilgums, atmosfēra vai vieta var palikt nezināma.
„Izcelsmes viedoklis“ Dati visvairāk atbilst standarta populācijai vai ģeoloģiskajam avotam. Izcelsmes secinājumi ir salīdzināmi un var tikt pārskatīti, palielinoties standartiem.
„Krāsas izcelsme nenoteikta“ Esošie pierādījumi neatrisina, vai krāsa ir dabiska, apstrādāta vai jaukta. Nenoteiktība ir derīgs rezultāts, nevis neveiksme.
„Kompozīts“ vai „salikts“ Objektam ir savienoti komponenti vai slāņi. Komponenti tiek identificēti tikai tik tālu, cik to atbalsta pieejamā analīze.
„Apstrāde netika pētīta“ Pārskata apjoms neietvēra apstrādes noteikšanu. Formulējuma neesamība nav neapstrādātības pierādījums.

Objekta atbilstība

Izmēri, masa, fotogrāfija, forma, ieraksts un atpazīšanas pazīmes jāatbilst sniegtajam objektam.

Metodes apjoms

Pārskats var ietvert identitāti, bet ne apstrādi, vai apstrādi, bet ne ģeogrāfisko izcelsmi.

Datu saglabāšana

Sākotnējie spektri, kalibrācijas, fotogrāfijas, kartes, parauga atrašanās vieta un piezīmes ļauj nākotnē pārskatīt rezultātu.

Standartu nenoteiktība

Izcelsmes un apstrādes kritēriji attīstās, kad tirgū parādās jauni atradumi, sintētiskie procesi un apstrādes metodes.

Neatkarīga pārskatīšana

Robustie vai augstas nozīmes rezultāti ir noderīgi, tos pārskatot pieredzējušam speciālistam, atkārtojot mērījumus vai vēršoties pie neatkarīgas laboratorijas.

Vērtība ir atsevišķs jautājums

Analītiskā identifikācija automātiski nenodrošina tirgus vērtību, nomaiņas cenu, kvalitātes klasi, likumīgu īpašumtiesības vai ētisko izcelsmi.

Nenoteiktībai jābūt konkrētai. „Materiāla identitāte apstiprināta; dabiskā izcelsme atbalstīta; sildīšana nenoteikta; ģeogrāfiskā izcelsme netika pētīta“ ir informatīvāk nekā vispārīgs apgalvojums, ka akmens ir īsts.
Atgriezties navigācijā

Metožu izvēle pēc analītiskā jautājuma

Laboratorija izvēlas secību, nevis ierīču sarakstu. Pirmajai metodei jāsniedz visaktuālākais informācijas apjoms ar vismazāko risku objektam.

Jautājums Pirmais progresīvais paņēmiens Iespējamā eskalācija Iemesls
Kāds minerāls vai materiāls? Rutīnas gemoloģija, Ramans XRD, FTIR, ķīmija Struktūra un fiziskās īpašības nosaka veidu.
Dabisks vai laboratorijā audzēts? Mikroskopija, FTIR, PL Luminiscences attēlošana, ķīmija, Ramana inklūzijas Izcelsme slēpjas augšanas pazīmēs un defektu ķīmijā.
Kas izraisa krāsu? UV-Vis-NIR, ķīmija PL, FTIR, polarizētie spektri Elektroniskā absorbcija identificē hromoforus un defektus; ķīmija apstiprina elementus.
Vai akmens ir pildīts vai impregnēts? Mikroskopija, FTIR Ramans, fluorescences attēlošana, XRF Svešas organiskās vielas vai stikls satur atsevišķus molekulārus, elementārus un telpiskus signālus.
Vai krāsa ir difuzējusi no virsmas? Mikroskopija, ķīmiskās kartes LA-ICP-MS dziļuma profils, UV-Vis-NIR Koncentrācijas gradients jāparāda telpiski.
Kāda ir ģeogrāfiskā izcelsme? Mikroskopija, ķīmija UV-Vis-NIR, FTIR, Ramana inklūzijas Izcelsme ir daudzdimensionāla salīdzināšana ar dokumentētām populācijām.
Vai objekts ir slāņots vai rekonstruēts? Mikroskopija, rentgenogrāfija Mikro-CT, Ramana/FTIR kartes Konstrukcijai nepieciešami telpiski un iekšēji pierādījumi.
Kas ir necaurspīdīga objekta iekšpusē? Rentgenogrāfija vai CT Ramans caur logiem, SEM atklātās pazīmēs Rentgena slāpēšana rāda iekšējo ģeometriju; sastāvam nepieciešamas citas metodes.
Pērle ir dabiska vai kultivēta? Rentgenogrāfija Mikro-CT, Ramans/XRD, ķīmija Iekšējā augšanas arhitektūra ir centrāla pērļu klasifikācijā.
Vai var identificēt inklūziju, to neizņemot? Konfokālais Ramans Mikro-XRD, PL, CT Optiskā piekļuve un saimnieka caurspīdīgums nosaka, kāds signāls sasniedz pazīmi.

Identitātes problēma

Sāciet ar struktūru: Ramanu, FTIR vai XRD, pēc tam apstipriniet ar optiskajām īpašībām un ķīmiju.

Krāsas problēma

Sāciet ar absorbciju: UV-Vis-NIR, pēc tam identificējiet krāsu veidojošos elementus un defektu centrus.

Apstrādes problēma

Sāciet ar mikroskopiju un apstrādei raksturīgu spektroskopiju, pēc tam kartējiet ķīmiju vai pildījumu.

Izcelsmes problēma

Sāciet ar inklūzijām un augšanas pierādījumiem, pēc tam salīdziniet pēdu ķīmiju un spektrus ar dokumentētām populācijām.

Konstrukcijas problēma

Sāciet ar malu, reversu, fluorescenci un rentgenogrāfiju; izmantojiet CT un molekulāras kartes, kad slāņi ir slēpti.

Nezināms objekts

Pirms jebkādas mikroparaugu ņemšanas izmantojiet plašu neskarto pārbaudi: mikroskopiju, Ramanu, FTIR, XRF un attēlošanu.

Atgriezties navigācijā

Datu kvalitāte, robežas un biežas analītiskās kļūdas

Lielākā daļa laboratorijas kļūdu sākas pirms galīgās interpretācijas: tiek mērīta nepareiza vieta, netiek dokumentēta ģeometrija, nepareizs etalons, pārsātināts signāls, pārāk segmentēta karte vai rezultāts tiek paplašināts ārpus tā apjoma.

Etaloni nosaka jautājuma telpu

Spektrus var interpretēt tikai ar piemērotiem dabīgiem, sintētiskiem, apstrādātiem un imitētiem etaloniem.

Viens punkts neatspoguļo visu objektu

Krāsu zonas, jauktas klintis, slāņi un kompozīti var mainīties milimetru vai mikrometru mērogā.

Instrumentu režīmi nav aizvietojami

Pārraides, atstarošanas, ATR, konfokālais, polarizētais, istabas temperatūras un kriogēnie spektri prasa atbilstošus standartus.

Pārklājoši signāli ir normāli

Vairāki joni, defekti, fāzes vai apstrādes var radīt līdzīgas joslas; bieži nepieciešama papildu ķīmija.

Kvantitatīvai analīzei nepieciešami standarti

Precīzi izskatāma koncentrāciju tabula var būt maldinoša, ja neatbilst matrica, kalibrācija vai iekšējie standarti.

Attēliem nepieciešams konteksts

CT pelēkuma vērtības un fluorescences krāsas nav tieši materiālu nosaukumi; sliekšņi, rekonstrukcija un filtri veido attēlu.

Noteikumi, kas pasargā no pārmērīgiem secinājumiem

  • Neizdariet izcelsmes secinājumus tikai pēc veidaDabiskie un laboratorijas analogi ir vienā fāzē.
  • Neizdariet koncentrācijas secinājumus no neapstrādāta intensitātes signālaĢeometrija, fokuss, orientācija un matrica maina signālu.
  • Neizdariet kopējus secinājumus no viena punktaNeregulāriem dārgakmeņiem nepieciešami reprezentatīvi mērījumi.
  • Neizdariet sastāva secinājumus no attēla krāsasPaletes kodē intensitāti vai klasifikāciju.
  • Neizdariet neesamības secinājumus zem noteikšanas robežasNeatklāšana ir atkarīga no metodes jutības un mērījuma vietas.
  • Neizvirziet izcelsmi kā mākslīgu drošībuPārklājošas populācijas var pamatot nenoteiktu rezultātu.
  • Neaizklājiet parauga ņemšanuMikroanalīzei jābūt apstiprinātai un dokumentētai.
  • Neignorējiet pretrunīgus datusIzpētiet maisījumu, pārklājumu, neprecīzu fokusu, apstrādi un standartu robežas.
Atkārtojamība ir autentifikācijas daļa. Cits kvalificēts analītiķis ir jāspēj saprast, kur veikts mērījums, kā konfigurēts instruments, kādi standarti izmantoti un kāpēc secinājums izriet no datiem.
Atgriezties navigācijā

Turpiniet kristālu autentiskuma sēriju

Laboratorijas analīze ir visnoderīgākā, ja tā apvienota ar rūpīgu vizuālu pārbaudi, rutīnas gemoloģiskajām īpašībām, apstrādes zināšanām, salīdzinājumu ar biežām imitācijām un uzticamu dokumentāciju.

Vizuāla pārbaudeKristālu autentiskums: vizuāla pārbaudeKrāsas zonējums, iekļaujas, burbuļi, augšanas formas, virsmas tekstūra, caurspīdīgā gaisma, pārklājumi, savienojumi un fotogrāfiski pierādījumi. Gemoloģiskās īpašībasFizikālie un optiskie testiLūzuma rādītājs, īpatnējais blīvums, polarizācija, pleohroisms, redzamie spektri, fluorescēšana un testēšanas robežas. Apstrādes noteikšanaKristālu apstrādes: karsēšana, krāsošana, pildīšana un pārklāšanaKā darbojas apstrādes, kādas pazīmes tās atstāj, kā maina kopšanu un kad nepieciešama laboratorijas apstiprināšana. Ražotas līdzībasStikla, sveķu un kompozītmateriālu kristālu imitācijasBurbuļi, plūsmas līnijas, formas, polimēri, slāņi, rekonstruēts materiāls un nedestruktīva atdalīšana. Materiālu salīdzinājumiBieži nepareizi norādīti kristāliCitrīns, tirkīzs, malahīts, lazurīts, jadeīts, moldavīts, dzintars, opāls, rubīns, safīrs, smaragds un ražošanas tirdzniecības nosaukumi. Dokumentācija un izcelsmeKristālu izcelsme, ziņojumi un ētiskie apgalvojumiAtradņu pierādījumi, kolekciju ieraksti, laboratorijas ziņojumi, novērtējumi, avota apgalvojumi un atbildīga nenoteiktība.
Atgriezties navigācijā

Visbiežāk uzdotie jautājumi

Kāda ir progresīvu gemoloģisko pētījumu nozīme?

Tās risina jautājumus, uz kuriem rutīnas pārbaude un rokas instrumenti nevar uzticami atbildēt: dabiskā vai laboratoriskā izcelsme, smalka apstrāde, pēdu ķīmija, krāsas cēlonis, ģeogrāfiskā izcelsme un slēpta konstrukcija.

Vai ir viena ierīce, kas pierāda, ka kristāls ir īsts?

Nē. Laboratorijas apvieno metodes, jo identitāte, izcelsme, apstrāde un konstrukcija rada dažādus pierādījumu veidus.

Kas ir Ramana spektroskopija?

Tas mēra nelielas lāzera gaismas enerģijas izmaiņas, kas rodas režģa vai molekulāro vibrāciju dēļ, un rada strukturālu daudzu minerālu, stiklu, polimēru, pigmentu, pildvielu un iekļaujošu pirkstu nospiedumu.

Vai Ramans var identificēt katru minerālu?

Lielākā daļa gemoloģisko minerālu ir Ramana aktīvi, taču fluorescēšana, maisījumi, vāji signāli, slikta optiskā piekļuve un nepilnīgas bibliotēkas var traucēt galīgo secinājumu.

Vai Ramana lāzers var bojāt dārgakmeni?

Jā, ja absorbējoša vai karstumjutīga viela tiek pakļauta pārāk lielai jaudai. Laboratorijas konservatīvi izvēlas viļņa garumu, fokusu, ekspozīciju un jaudu.

Vai Ramans pierāda dabisko izcelsmi?

Parasti neviens viens. Dabiski un sintētiski analogi bieži vien ir ar to pašu Ramana pirkstu nospiedumu, jo tie ir viena un tā paša minerāla veids.

Kā atšķiras Ramans un XRD?

Abi pēta struktūru. Ramans mēra vibrāciju izkliedi lokāli, bet XRD mēra difrakciju no kristāliskajiem režģiem un īpaši piemērots fāžu maisījumiem.

Kas ir FTIR spektroskopija?

FTIR mēra infrasarkano absorbciju, kas saistīta ar atomu un molekulu vibrācijām. Tā ir jutīga pret hidroksilu, ūdeni, polimēriem, eļļām, vaskiem, sveķiem un defektiem.

Vai FTIR var atklāt sveķus jadeītā vai smaragdā?

Bieži jā, ja polimēram ir raksturīgas infrasarkanās joslas un mērījums sasniedz apstrādāto zonu. Virsmas vasku, eļļas un līmes jāatdala uzmanīgi.

Vai FTIR var pierādīt, ka safīrs nav karsēts?

FTIR var sniegt spēcīgus sildīšanas pierādījumus dažos korundos, bet secinājums ir atkarīgs no akmens, defektiem, iekļaujumiem un papildu novērojumiem. Daži gadījumi paliek neatklāti.

Kas ir UV-Vis-NIR spektroskopija?

Tas reģistrē selektīvu absorbciju no ultravioletās līdz redzamajai un tuvajai infrasarkanajai zonai, palīdzot noteikt krāsu veidojošos jonus, defektus, krāsas un apstrādes.

Kāpēc izmanto polarizētus spektrus?

Anizotropie kristāli dažādās virzienos absorbē atšķirīgi. Polarizācija atdala šīs atbildes un pasargā diagnostiskās joslas no vidējo vērtību izlīdzināšanas.

Vai UV-Vis-NIR vienatnē nosaka krāsas izcelsmi?

Dažkārt tā sniedz izšķirošus pierādījumus, bet bieži nepieciešama ķīmija, FTIR, fotoluminiscence, mikroskopija vai apstrādes vēsture.

Kas ir XRF?

Rentgena fluorescences metode mēra elementu raksturīgos rentgena starus pēc uzbudināšanas, ātri sniedzot elementāro analīzi bez materiāla noņemšanas.

Vai XRF atklāj litiju vai beriliju?

Lielākajai daļai gemoloģisko XRF sistēmu ļoti vieglie elementi, tostarp litijs un berilijs, ir grūti sasniedzami. Var būt nepieciešams LA-ICP-MS, LIBS vai īpašas metodes.

Vai XRF analizē visu akmeni?

Ne obligāti. Rezultāts ir atkarīgs no apgaismotā virsmas un rentgena mijiedarbības apjoma, tādēļ pārklājumi, ielikņi, iekļaujas un zonas to var mainīt.

Kas ir LA-ICP-MS?

Metode ar lāzeru noņem mikroskopisku materiāla daudzumu, jonizē to plazmā un ar masu spektrometru mēra elementu koncentrācijas.

Vai LA-ICP-MS atstāj pēdas?

Jā. Tā rada mikroskopisku ablācijas krāteri, parasti diskrētā vietā, piemēram, fasetēta akmens joslā. Vieta un atļauja jādokumentē.

Kāpēc izmantot LA-ICP-MS nevis XRF?

Tā atklāj plašāku elementu diapazonu ar zemākām koncentrācijām un augstu telpisko izšķirtspēju, tādēļ ir vērtīga izcelsmei un vieglo elementu difūzijai.

Kas ir LIBS?

Lāzera inducētā plazmas spektroskopija mēra gaismu, ko izstaro neliela lāzera radīta plazma. Tā ir ātra un noderīga dažiem vieglajiem elementiem, bet kvantitatīvi sarežģītāka.

Kas ir XRD?

Rentgena difrakcija mēra konstruktīvu rentgena staru interferenci no kārtīgām atomu plaknēm, radot kristāliskai fāzei raksturīgu rakstu.

Vai XRD identificē stiklu vai sveķus?

Amorfs stikls un sveķi nav ar asiem kristālu pīķiem, bet XRD var identificēt to kristāliskos pildījumus. Amorfiem komponentiem parasti noder Raman un FTIR.

Vai XRD prasa sasmalcināt akmeni?

Putekļu XRD bieži prasa nelielu paraugu, bet vienkristāla, mikro-XRD vai īpaša ģeometrija dažkārt ļauj pētīt bez pulvera sagatavošanas.

Kas ir fotoluminiscences spektroskopija?

Tā mēra gaismu, ko pēc uzbudināšanas izstaro piemaisījumi un defekti. Emisijas raksts var norādīt uz augšanas izcelsmi, starojumu, atkausēšanu, krāsu centriem un apstrādi.

Kāpēc daži PL spektri tiek iegūti aukstumā?

Zema temperatūra sašaurina defektu pīķus un atklāj pazīmes, kas istabas temperatūrā ir plašas, vājās vai slēptas.

Kas ir DiamondView attēlveidošana?

Tā ir īss viļņu ultravioletās fluorescences attēlveidošanas sistēma, īpaši izmantojama dimantiem. Augšanas fluorescences raksti palīdz atšķirt daudzus dabiskos un laboratorijas dimantus.

Kas ir katodoluminiscence?

Elektronu stars uzbudina luminiscenci un rada augstas izšķirtspējas attēlus ar augšanas zonām, defektiem, šķiedrām un sastāva variācijām.

Vai fluorescences krāsa viennozīmīgi identificē dārgakmeni?

Nē. Fluorescenci ietekmē piemaisījumi, defekti, uzbudinājuma viļņa garums, filtri, ekspozīcija un apstrāde.

Kam izmanto rentgenogrāfiju?

Tā sniedz divdimensiju iekšējo projekciju un ir īpaši svarīga pērļu klasifikācijai, slāņainiem objektiem, slēptiem kodoliem, dobumiem un blīvuma kontrastiem.

Ko pievieno mikro-CT?

Mikro-CT atjauno virtuālus šķērsgriezumus un trīsdimensiju iekšējo tilpumu, atdalot struktūras, kas vienkāršā rentgenogrammā pārklājas.

Vai CT identificē katra iekšējā pazīmes ķīmiju?

Nē. CT galvenokārt kartē rentgena slāpēšanu. Līdzīga blīvuma un sastāva materiāli var izskatīties līdzīgi, tāpēc nepieciešama Ramana, FTIR vai ķīmiskā analīze.

Vai var pētīt ielikti dārgakmeņus?

Bieži jā, taču metāls, pamatne, līmes, ierobežotas fasetes un nepieejamas virsmas samazina pieejamo metožu skaitu un var neļaut pilnīgai secināšanai.

Vai laboratorija var pētīt neapstrādātus kristālus un minerālu paraugus?

Jā. Neapstrādātas virsmas un jaukta matrica prasa vairākus punktus, mikroskopiju, Ramana spektroskopiju, XRD, ķīmiju vai attēlveidošanu, nevis pieņēmumus par vienu kristāla seju.

Kas ir SEM-EDS?

Skenējošā elektronmikroskopija attēlo mikrotekstūru ar elektronu staru, bet enerģijas dispersijas spektroskopija sniedz vietējo elementāro informāciju.

Ko nozīmē „neardomasis“?

Metode paredzēta materiāla neizņemšanai un objekta redzamai nemainīšanai piemērotos apstākļos. Kontakts, deva, lāzera sasilšana un smalkas virsmas tomēr prasa kontroli.

Ko nozīmē „mikroardomasis“?

Ļoti neliels materiāla daudzums tiek noņemts vai aizvietots, piemēram, lāzera ablācijas, LIBS, SIMS, pulvera parauga vai pulēta šķēluma gadījumā.

Kas ir noteikšanas robeža?

Mazākais signāls vai koncentrācija, ko var uzticami atšķirt no fona noteiktos apstākļos. Tas ir atkarīgs no elementa, matricas, ierīces un metodes.

Kāpēc ir nepieciešami standarti un blanki?

Standarti nosaka mērogu un precizitāti; blanki parāda piesārņojumu un fonu; atkārtojumi novērtē precizitāti un stabilitāti.

Kāpēc divas laboratorijas var sniegt atšķirīgus rezultātus?

Tās var izmantot dažādas metodes, etalona populācijas, ziņojuma apjomu, mērījumu apstākļus, sliekšņus vai interpretācijas. Akmens var būt arī nevienmērīgs vai robežsituācijā.

Vai laboratorija var noteikt precīzu kristāla ieguves vietu?

Tikai dažām vielām ar spēcīgiem etalona datiem, parasti kā ģeogrāfiskās izcelsmes viedokli, nevis absolūtu pārliecību.

Vai laboratorijas tests nosaka ģeoloģisko vecumu?

Lielākā daļa gemoloģisko ziņojumu neietver akmens datēšanu. Radiometriskās vai izotopu metodes dažiem minerāliem var izmantot pētniecības vidē, bet tas ir atsevišķs jautājums.

Ko nozīmē „apstrādes pazīmes nav konstatētas“?

Pielietotajās metodēs un kritērijos nav konstatēti atskaitē norādītie apstrādes pierādījumi. Tas negarantē, ka katrs iespējamais vēsturiskais process ir izslēgts.

Vai laboratorijas rezultāts var būt neskaidrs?

Jā. Pārklājošas populācijas, ierobežota piekļuve, jauktas vielas, vāji signāli un nezināmas apstrādes var pamatot nenoteiktu secinājumu.

Vai laboratorijas identifikācija ietver naudas vērtību?

Ne obligāti. Identifikācijas atskaites un novērtējumi atbild uz dažādiem jautājumiem un var tikt veikti dažādu speciālistu.

Ko vajadzētu iesniegt laboratorijai?

Objektu, iepriekšējās atskaites, zināmu apstrādes vai remonta vēsturi, atradnes apgalvojumus, pirkuma dokumentus un ierobežojumus par parauga ņemšanu vai izņemšanu no ieliktnes.

Vai lietotājam vajadzētu veikt šos testus mājās?

Nē. Advancēta spektroskopija, rentgena stari, lāzeri, elektronu staru plūsmas un mikroparaugu ņemšana prasa apmācītus operatorus, kalibrētu aprīkojumu, drošības sistēmas un etalona datus.

Kura laboratorijas metode ir labākā?

Labākā metode ir tā, kas mēra svarīgu signālu neatrisinātam jautājumam, saglabā objektu un sniedz interpretējamus datus.

Kāda ir spēcīgākā vispārējā likumsakarība?

Definējiet apgalvojumu, dokumentējiet objektu, sāciet ar rutīnas un neiznīcinošiem testiem, mērījiet reprezentatīvās vietas, apvienojiet neatkarīgus pierādījumus un skaidri norādiet nenoteiktību.

Atgriezties navigācijā

Galīgā perspektīva

Advancēta gemoloģiskā analīze ir fizisko signālu dialogs. Ramans un XRD raksturo struktūru. FTIR fiksē saišu vibrācijas, ūdeni, hidroksilu, polimērus un izvēlētus defektus. UV-Vis-NIR skaidro selektīvu absorbciju un krāsu. XRF un LA-ICP-MS raksturo elementāro ķīmiju ar dažādu jutību un parauga mērogu. Fotoluminiscence un attēlošana atklāj defektu un augšanas arhitektūru. Rentgenogrāfija un datortomogrāfija saglabā iekšējo ģeometriju divdimensiju un trīsdimensiju telpā.

Neviens no šiem signāliem nav pats par sevi interpretējams. Paraugs jādokumentē, jāorientē, jāizmēra reprezentatīvās vietās, jāsalīdzina ar atbilstošiem standartiem un jāuztver kā vesels objekts. Virsmas pārklājums, ieliktnis, matrica, pildījumi, inklūzijas, apstrāde un slāņaina konstrukcija var izraisīt, ka viens mērījums apraksta tikai daļu parauga.

Spēcīgākais laboratorijas secinājums ir proporcionāls pierādījumiem. Tas identificē materiālu, kur iespējams atšķir dabisko un laboratorijas izcelsmi, precīzi apraksta apstrādi un konstrukciju, ģeogrāfisko izcelsmi traktē kā dokumentētu salīdzināmu viedokli un norāda, kad krāsas cēlonis vai apstrādes vēsture paliek neatrisināta.

Laboratorijas izmeklējums neaizstāj novērošanu. Tas paplašina disciplinēto novērošanu uz viļņu garumiem, elementiem, režģiem, defektiem un iekšējiem tilpumiem, ko acs tieši neredz.

Atgriezties pie laboratorijas darba gaita Salīdzināt metodes
Atgriezties emuārā