Лабораторни изследвания на кристали и гемологични материали
Linas JuozėnasСподели
Лабораторни изследвания на кристали и гемологични материали
Разширеното изследване не разчита на един уред, който да обяви камъка за „истински“. Лабораторията първо определя аналитичния въпрос, документира целия обект, започва с рутинни и неразрушителни изследвания, събира сигнали, подходящи за материала и геометрията, сравнява ги с потвърдени референтни данни и обединява резултатите в общо заключение. Раманова спектроскопия идентифицира фазите и включенията; FTIR регистрира водата, хидроксила, полимерите и дефектите на кристалната решетка; UV-Vis-NIR обяснява поглъщанията, създаващи цвета; XRF и LA-ICP-MS измерват елементния състав; XRD идентифицира кристалните фази; фотолуминесценцията и луминесцентното изобразяване разкриват моделите на дефектите и растежа; а рентгенографията или компютърната томография виртуално отварят вътрешността на обекта. Най-силният доклад посочва не само какво потвърждават доказателствата, но и какво остава нерешено.
Основни принципи
Лабораторният резултат е контролирано сравнение на обекта с референтни данни. Важни са не само уредът, но и въпросът, геометрията на пробата, мястото на измерване, калибрирането, библиотеката от референтни данни, обработката на данните и формулировката на окончателното заключение.
Какво може — и какво не може — да установи лабораторното изследване
Думата „автентичност“ обединява няколко независими твърдения. Лабораторията ги разграничава, тъй като тестът, който идентифицира минерала, не установява непременно естествения произход, обработката, причината за цвета, географския произход или слоестата конструкция.
Идентичност на материала
Раман и XRD сравняват атомната или молекулната структура с еталони. Рутинните оптични свойства и химията потвърждават дали резултатът е приложим за целия обект.
Естествен или лабораторен произход
Микроскопията, FTIR, фотолуминесценцията, луминесцентното изобразяване, следовата химия и структурите на растежа се комбинират, тъй като естествените и синтетичните аналози имат една и съща базова разновидност.
Откриване на обработката
FTIR, Раман, UV-Vis-NIR, химията, микроскопията и образната диагностика разкриват чужди материали, променени дефекти, дифузионни профили, покрития, пълнители, облъчване, нагряване и комбинирани обработки.
Причина за цвета
UV-Vis-NIR установява електронните абсорбции; XRF или LA-ICP-MS идентифицират елементите, създаващи цвета; PL и FTIR разкриват дефектни или свързани с обработката центрове.
Географски произход
Изображенията на включенията, популациите на следови елементи, абсорбционните спектри, характеристиките на растежа и геоложкият контекст се сравняват с добре документирани еталонни проби.
Вътрешна конструкция
Рентгенографията, микро-CT, микроскопията, Рамановото картиране и флуоресцентното изобразяване показват слоеве, ядра, кухини, лепила, пълнители, пукнатини, мъниста и реконструирани зони.
| Въпрос | Основни усъвършенствани методи | Допълнителни доказателства | Типичен диапазон |
|---|---|---|---|
| Какъв материал е това? | Раман, XRD, FTIR | Рутинни оптични свойства, химия, микроскопия | Идентичността на фазата не установява естествения произход или обработката. |
| Естествен или лабораторно отгледан? | FTIR, PL, луминесцентно изобразяване, следова химия | Структури на растежа и включения | Естествените и синтетичните варианти имат общи видови характеристики. |
| Какво причинява цвета? | UV-Vis-NIR, XRF или LA-ICP-MS | PL, FTIR, микроскопия | Няколко йона или дефекта могат да създадат припокриващи се цветове. |
| Обработен ли е камъкът? | FTIR, Раман, химия, образна диагностика | Микроскопия и еталони, характерни за обработката | Следите от някои обработки са слаби или двусмислени. |
| Откъде произхожда? | Следова химия и анализ на включенията | UV-Vis-NIR, FTIR, Раман, геология | Произходът е статистическо сравнение, а не визуална гаранция. |
| Обектът сглобен или реконструиран ли е? | Рентгенография, микро-КТ, Раман/FTIR карти | Микроскопия, флуоресценция, повърхностен химичен състав | Слоеве с подобна плътност може да останат трудни за разграничаване при рентгеново изобразяване. |
Прогресивен лабораторен работен процес
Последователността започва с най-малко инвазивните доказателства и продължава само дотолкова, доколкото го изисква въпросът. За обекти с висока стойност или историческо значение може да са необходими по-подробна документация и по-строг контрол при вземането на проби, отколкото за евтин насипен материал.
- 1. Определете аналитичния въпросРазграничете идентичността на материала, естествения или синтетичния произход, обработката, географския произход, причината за цвета и конструкцията.
- 2. Документирайте обекта преди анализаЗапишете масата, размерите, формата, монтажа, надписите, разпределението на цвета, състоянието, матрицата, предишните доклади и ограниченията.
- 3. Извършете рутинни гемологични изследванияМикроскопията, показателят на пречупване, относителната плътност, оптичното поведение, флуоресценцията и спектърът често насочват към усъвършенствани тестове.
- 4. Изберете най-малко инвазивния информативен методИзберете сигнал, който отговаря на нерешения въпрос: структура, колебания на връзките, поглъщане, химичен състав, луминесценция или вътрешна плътност.
- 5. Калибрирайте и събирайте референтни данниИзползвайте стандарти, празни проби, сертифицирани материали, проверки на инструментите и настройки, подходящи за геометрията.
- 6. Измервайте повече от едно важно мястоПовтаряйте спектрите в зоните с цвят, фасетите, включенията, покритията, съединенията и предполагаемите запълвания.
- 7. Ескалирайте само когато доказателствата го изискватИзползвайте микроразрушителни изследвания, прахова дифракция или електронен анализ само след получено разрешение и когато неразрушителните методи не разрешават въпроса.
- 8. Интегрирайте, прегледайте и представете докладаСравнете резултатите с референтни популации, проучете противоречията, посочете ограниченията и съхранете първичните данни.
Определете аналитичния въпрос
Разграничете идентичността, произхода, обработката, географския произход, причината за цвета и конструкцията. Една заявка може да съдържа няколко въпроса с различни прагове на доказателственост.
Документирайте обекта преди анализа
Документирайте масата, размерите, формата, обкова, надписите, разпределението на цвета, състоянието, матрицата, предишните доклади и декларираната обработка.
Извършете рутинни гемологични изследвания
Микроскопията, показателят на пречупване, относителната плътност, оптичното поведение, флуоресценцията и визуалният оглед насочват усъвършенстваните изследвания.
Изберете най-малко инвазивния информативен метод
Изберете сигнал, който отговаря на въпроса: структура, вибрации, поглъщане, химичен състав, луминесценция или вътрешна плътност.
Калибрирайте и събирайте еталони
Използвайте стандарти за дължина на вълната или енергията, празни проби, сертифицирани материали и подходящи настройки за измерване.
Измервайте няколко важни места
Повтаряйте измерванията в цветови зони, фасети, включения, покрития, съединения и предполагаеми пълнители.
Ескалирайте само когато е необходимо
Използвайте микроразрушаващи методи само след получаване на разрешение и когато неразрушаващите доказателства не могат да дадат отговор.
Интегрирайте и докладвайте
Сравнете резултатите с еталоните, оценете противоречията, посочете ограниченията и съхранете данните.
Документация на пробата, геометрия и метрология
Един и същ камък може да даде различни данни от различни фасети, цветови зони, дълбочини и инструментални режими. Затова работата с пробата е част от анализа, а не просто административна начална стъпка.
Идентичност и верига на съхранение
Дайте на обекта номер, заснемете всички страни, документирайте надписите или повредите и съхранявайте компонентите с етикетите им.
Състояние на повърхността и замърсяване
Маслото, восъкът, полиращите материали, лепилата, козметиката, почвата и остатъците от почистване могат да доминират в резултатите от Raman, FTIR, флуоресценцията или химичния анализ.
Ориентация и оптичен път
Прозрачните анизотропни кристали могат да поглъщат и излъчват светлина по различен начин по различните оси. Ориентацията на фасетата, дебелината и обковът определят подходящия режим.
Нееднородност и план за измерване
Цветовите зони, включенията, матрицата, пълнителите, покритията и слоевете изискват няколко измервателни точки. Средният спектър може да скрие най-важния признак.
Стандарти, празни проби и контроли
Еталоните определят скалата и работата; празните проби разкриват замърсяването; повторенията оценяват точността. Количествената химия без подходящо калибриране е само привидна точност.
Разрешение за пробата
LA-ICP-MS, LIBS, прахова XRD и някои електронни методи променят обекта. Местоположението, размерът, целта и видимостта трябва да бъдат съгласувани преди анализа.
| Променлива | Защо е важно | Добра практика |
|---|---|---|
| Маса и размери | Свързва данните с обекта и помага при изчисляването на плътността, пътя на поглъщане и изобразяването. | Използвайте калибрирани везни и шублери; посочете дали обковът или матрицата са включени. |
| Снимки на лицето, ръба, обратната страна и обкова | Запазва разпределението на цветовете, конструкцията и състоянието преди изследването. | Използвайте мащаб и неутрална светлина; заснемете местата за вземане на проби след изследването. |
| Ориентация | Управлява поляризираните спектри, плеохроичното поглъщане, Рамановия интензитет и дифракционната текстура. | Запишете кристалографската посока, когато е известна, или опишете измерените фасети и завъртания. |
| Достъп до повърхността | Определя дали уредът вижда камъка, покритието, лепилото, метала или замърсяването. | Картографирайте достъпните прозорци и не приемайте резултата от едно лице за представителен за обема. |
| Дебелина и прозрачност | Контролира насищането на поглъщането и възможността за пропускане. | Когато светлината не преминава, използвайте режими на отражение или дифузно отражение. |
| Температура | Променя ширината на пиковете, популациите на дефекти, луминесценцията и някои характеристики на поглъщането. | Посочете условията при стайна температура или криогенните условия. |
| Настройки на измерването | Дължината на вълната на лазера, мощността, времето на интеграция, апертурата, детекторът, разделителната способност и диапазонът влияят върху данните. | Съхранявайте метаданните на инструмента с всеки спектър или изображение. |
| Референтен стандарт | Позволява сравняване на библиотеки, калибриране и оценяване на неопределеността. | Използвайте стандарти, измерени при сравнима геометрия и режим. |
Как се разчитат лабораторни резултати
Спектрите, дифрактограмите, елементните графики, изображенията и картите са различни типове данни. Читателят трябва да знае какво означава всяка ос, дали пиковете се издигат нагоре или поглъщането се спуска надолу и дали графиката представя една точка, средна стойност, линейно сканиране или пространствена карта.
- Положение на пика или лентатаХоризонталното положение често съдържа най-силната идентификационна информация: Раманово отместване, инфрачервено вълново число, оптична дължина на вълната, рентгенова енергия, ъгъл на дифракция или емисионна дължина на вълната.
- ИнтензитетСилата на сигнала зависи от концентрацията, ориентацията, фокусирането, повърхността, дължината на оптичния път, отклика на детектора и настройките. Той не е автоматично количествен.
- Ширина и форма на лентатаШироките ленти могат да показват разупорядъчване, припокриващи се центрове, стъкло, полимери или температурно влияние; острите пикове често сочат ясно определени вибрации, фази или дефекти.
- Базова линия и фонФлуоресценцията, разсейването, откликът на детектора, атмосферното поглъщане и дрейфът на инструмента могат да изкривят или наклонят базовата линия.
- Шум и артефактиКосмическите лъчи, насищането, отраженията, интерференционните ивици, припокриването на пикове и артефактите от реконструкцията трябва да бъдат разпознавани.
- Карти и изображенияЦветовите скали са аналитични кодове. Червеният пиксел може да означава по-силен пик, емисия, затихване или просто избрана палитра за визуализация.
Раманова спектроскопия и FTIR
Честа хоризонтална единица: реципрочни сантиметри.
cm−1UV-Vis-NIR и PL
Честа хоризонтална единица: дължина на вълната, понякога преобразувана в енергия.
nm или eVXRF
Характерните пикове на елементите се представят според откритата рентгенова енергия.
keVXRD
Дифракцията често се представя според ъгъла и се интерпретира чрез междуплоскостното разстояние.
2θ и ÅАнализ на следови елементи
Концентрациите след калибриране могат да се представят като масова част.
wt%, ppm, ppbCT и картографиране
Пикселите или вокселите кодират затихване, интензитет, концентрация или клас на фазата.
2D пиксел / 3D вокселРаманова спектроскопия
Рамановата спектроскопия е един от най-универсалните инструменти за идентифициране на фази в гемологична лаборатория. Тя може да идентифицира кристални минерали, много видове стъкло и полимери, микроскопични включения, материали за обработка, пигменти и покрития — често чрез микроскоп и без изваждане на белега.
Раманова спектроскопия
Монохроматичен лазер осветява пробата. По-голямата част от светлината се разсейва без промяна на енергията, а малка част обменя енергия с трептенията на решетката или молекулите. Полученият модел на рамановите отмествания действа като структурен пръстов отпечатък.
Конфокална раманова спектроскопия и картографиране
Конфокалният микроскоп ограничава изследвания обем и позволява анализ на повърхностен филм, запълващ материал в пукнатина, открито включение или белег под прозрачен гостоприемник.
Съвпадение с библиотека
Измереният спектър се сравнява с потвърдени еталони, но най-близкото програмно съвпадение не е автоматично правилният отговор. Трябва да съвпадат положенията на пиковете, относителните интензитети, фонът, дължината на лазерната вълна, ориентацията и физическият вид на обекта.
Фази и полиморфи
Раман може да разграничи материали с еднакъв химичен състав, но различна структура, например калцит, арагонит и ватерит.
Идентификация на включения
Фокусираният лазер може да идентифицира минерални включения в прозрачни гостоприемници и така да подпомогне оценката на произхода или средата на растеж.
Материали за обработка
Богато на олово стъкло, епоксидна смола, масло, восък, пигменти, покрития и остатъци от флюс могат да имат отделни ленти.
Раманови карти
Картите показват къде завършва минералът гостоприемник и започват пълнежът, покритието, реакционната зона, пигментът или вторичната фаза.
Контрол на флуоресценцията
Промяната на дължината на лазерната вълна, намаляването на мощността, по-краткото измерване или друг метод помагат, когато флуоресценцията заглушава разсейването.
Защо Раман не е всичко
Правилната идентификация на фазата автоматично не установява естествения произход, необработеното състояние, географския източник или пълната конструкция.
FTIR и инфрачервена спектроскопия
Инфрачервената абсорбция регистрира вибрации, които променят молекулния дипол. Затова FTIR е особено информативен за хидроксил, вода, въглеводороди, полимери, масла, восъци, смоли и дефекти на кристалната решетка, които при Раман могат да бъдат слаби или невидими.
FTIR спектроскопия
Инфрачервената спектроскопия с преобразуване на Фурие измерва кои инфрачервени честоти се поглъщат от атомни и молекулни вибрации. Интерферометърът записва всички дължини на вълната едновременно, а математическото преобразуване създава спектър.
Пропускане, отражение и ATR
Пропускането измерва светлината, преминала през пробата; отражението и дифузното отражение са подходящи за непрозрачни или неудобни обекти; ATR изследва плитък контактен регион. Тези режими не са взаимозаменяеми.
Инфрачервен микроскоп
Инфрачервеният микроскоп ограничава измерването до малък признак: запълнена пукнатина, зона на растеж, тънък слой или прозорец на монтиран камък. Картографирането разграничава матрицата и чуждия материал.
| Предназначение | Полезни IR доказателства | Какво трябва да се контролира |
|---|---|---|
| Тип и обработка на диаманта | Агрегация на азота, свързани с водород дефекти, абсорбция от бор и чувствителни към обработката ивици. | Температура, дължина на оптичния път, ориентация, диапазон на детектора и насищане. |
| Признаци на нагряване на корунд | Комбинации от хидроксилни и дефектни ивици заедно с включенията и химичния състав. | Някои камъни нямат решаващи ивици; отсъствието на един признак не е универсално доказателство. |
| Обработка на жадеит | Ивици на полимери, восък, структурен хидроксил и характерни за жадеита съединения. | Повърхностният восък и импрегнирането трябва да се разграничават; пропускането и отражението се различават. |
| Запълване на изумруд | Ивици на масло, смола и полимери в пукнатини или по обемния път. | Измервателният път трябва да пресича пълнителя, а не само матрицата. |
| Кварц и синтетичен произход | Абсорбции на хидроксил, вода и дефекти, променящи се според растежа и обработката. | Ориентацията и дебелината могат да променят относителната интензивност на ивиците. |
| Органични и съставни скъпоценни камъни | Кехлибар, копал, седеф, смола, лепила, матрица и покрития. | Смесеният спектър може да съдържа няколко компонента и повърхностно замърсяване. |
UV-Vis-NIR спектроскопия и причината за цвета
Цветът се появява, когато материалът поглъща избрани дължини на вълната, а останалата светлина пропуска или отразява. UV-Vis-NIR спектроскопията регистрира това поглъщане и свързва видимия вид с йони на преходни метали, пренос на заряд, цветови центрове, дефекти, частици, багрила и обработка.
UV-Vis-NIR спектроскопия
Методът регистрира как скъпоценният камък потиска ултравиолетовата, видимата и близката инфрачервена светлина. Абсорбцията произлиза от йони на преходни метали, пренос на заряд, цветови центрове, дефекти, частици и молекулни видове.
Поляризирана UV-Vis-NIR спектроскопия
Поляризаторът изолира абсорбцията в избрани кристалографски посоки. Ориентираните спектри обясняват плеохроизма и не позволяват диагностичните ивици да бъдат скрити в средната стойност.
Дифузно отражение
Когато светлината не може да премине, интегрираща сфера или сонда за отражение регистрира светлината, върната от повърхността. Резултатът често се преобразува, за да се сравни с еталони на абсорбция.
Мед и желязо в турмалина
Моделите на абсорбция на медта и желязото могат да разграничат доминирания от мед синьо-зелен турмалин от подобен материал, при който доминира желязото. Следовата химия е важна за класификацията и произхода.
Кобалт и желязо в синия шпинел
Кобалтът създава характерен модел във видимата област, а желязото добавя сиви, зелени или виолетови компоненти. Цветът, спектърът и химията се оценяват заедно.
Аквамарин и радиационно син берил
Абсорбцията на желязото в аквамарина се различава от предизвикания от радиация цвят тип Maxixe, чиято стабилност и дефекти трябва да се оценяват внимателно.
Естествен и оцветен цвят на жадеита
Абсорбциите на хрома и желязото в жадеита се различават от тези на много изкуствени оцветители, въпреки че покритията, дебелината и смесените зони могат да усложнят спектъра.
Геоложка среда на сапфира
Ивиците на желязото помагат да се разграничат широки магмени и метаморфни популации, но нагряването и припокриващите се източници изискват други доказателства.
Диамант с фантазийен цвят
Цветът може да се дължи на ваканции, азотни комплекси, радиационни дефекти, пластична деформация и обработка. Често са необходими PL и FTIR.
Рентгенова флуоресценция: неразрушителна елементна химия
XRF е основният инструмент за химична проверка в много гемологични лаборатории. Той е бърз, обикновено неразрушителен и ефективен за много елементи със среден и висок атомен номер, но спектърът силно се влияе от повърхността, геометрията, матрицата, покритията, вложките и припокриването на пиковете.
XRF спектроскопия
Първичните рентгенови лъчи избиват електрони от вътрешната обвивка. При релаксация на атомите те излъчват вторични рентгенови лъчи с енергии, характерни за елементите.
Микро-XRF и карти на елементите
Фокусиран лъч или сканираща платформа събира химични данни в точки или по повърхността и показва зони, покрития, запояване, дифузия или нехомогенна матрица.
Фундаментални параметри и стандарти
Количественият XRF преобразува интензитетите на пиковете в концентрации, като използва стандарти или математически корекции на абсорбцията и усилването в матрицата.
| Силна страна | Типично предназначение | Предпазливост при интерпретацията |
|---|---|---|
| Бърза елементна проверка | Потвърждаване на мед в синьо-зелен турмалин, хром в смарагд или рубин, кобалт в стъкло или шпинел. | Наличието на елемент не означава, че той причинява цвета или е част от обема. |
| Оловен или бариев пълнеж | Откриване на елементи, свързани със стъклен пълнеж в корунд и други камъни. | Лъчът може да осредни основата и пълнежа; химичният състав на пълнежа варира. |
| Идентичност на основните елементи | Разграничаване на някои визуално сходни материали или потвърждаване на съставни групи. | Няколко минерала споделят основни елементи, затова са необходими Raman, XRD или оптични свойства. |
| Подкрепа за географския произход | Измерване на избрани микроелементи в сапфир, смарагд, турмалин или други камъни. | Точността и диапазонът на елементите може да са недостатъчни за гранични популации. |
| Метали за бижута | Анализ на сплав, покритие, запояване, ремонт и многоцветна конструкция. | Повърхностното покритие и изкривената геометрия могат да доминират резултата. |
| Микро-XRF карта | Визуализиране на химичното зониране, повърхностната дифузия, покритията и нехомогенната матрица. | Цветът на картата е скала на интензитета, а не директна концентрация без калибриране. |
Анализ на следови елементи: LA-ICP-MS, LIBS и свързани методи
Следовите елементи могат да регистрират флуида на растежа, приемната скала, лабораторната суровина, химията на обработката и географската популация. Концентрациите им често са твърде ниски за рутинен XRF, затова чувствителните микроаналитични методи се използват само когато въпросът оправдава микроскопичната следа.
LA-ICP-MS
Импулсен лазер отстранява микроскопично количество материал. Газ-носител пренася аерозола в аргонова плазма, където той се атомизира и йонизира, а масспектрометърът разделя йоните според съотношението между масата и заряда.
LIBS
Лазерно-индуцираната плазмена спектроскопия създава малка плазма над пробата и регистрира светлината, излъчвана от релаксиращите възбудени атоми и йони.
SIMS и изотопни методи
Масспектрометрията на вторичните йони бомбардира повърхността с йонен сноп и анализира освободените йони. Свързаните методи могат да измерват следови елементи или изотопни съотношения в много малки количества.
Популации според географския произход
Съотношенията между елементите и многомерните диаграми могат да разграничат много, но не всички популации на рубин, сапфир, изумруд, александрит, турмалин Paraíba и шпинел.
Дифузия и профили на дълбочината
Повторните измервания по време на аблация могат да покажат дали елементът е концентриран близо до повърхността или е разпределен в обема.
Открити включения
Когато включението достига повърхността, химичният състав на следовите елементи може да даде минерална формула или да разграничи фазите.
Съответствие на матрицата
Стандарт със сходен състав се държи по-подобно на неизвестния обект. Лошото съответствие може да изкриви концентрацията.
Пространствена разделителна способност
Фокусирана точка може да изследва една зона на растеж, включение, ръб, покритие или пълнеж. Резултатът описва това място, а не целия обект.
Запис на образеца
Докладът трябва да съхранява местоположението на кратера, размера, настройките, калибрационните материали и видимостта преди изследването.
Рентгенова дифракция и идентификация на кристални фази
XRD изследва как са подредени атомите в правилна решетка. Той е особено ценен, когато флуоресценцията засенчва рамановия сигнал, когато присъстват няколко кристални фази, когато е необходимо да се разграничат полиморфи или официално да се потвърди кристалната структура.
Рентгенова дифракция
Кристалният материал дифрагира рентгенови лъчи, когато правилно подредените атомни плоскости изпълняват условието за конструктивна интерференция. Наборът от положенията и интензитетите на пиковете отразява кристалната решетка и фазовия състав.
Прахова XRD
Фино смлян или произволно ориентиран образец създава характерен модел от множество кристалографски ориентации. Това е стандартът за смеси, скали, прахове и малки фрагменти.
Еднокристална дифракция и микро-XRD
Еднокристалната дифракция в тримерното пространство решава кристалната решетка, докато микро-XRD е насочен към малка област, ако геометрията го позволява.
Полиморфизъм и структура
Материали с еднакъв химичен състав могат да имат различни кристални решетки. XRD ги разграничава по пълната дифракционна картина.
Скали и смеси
Праховата XRD идентифицира множество кристални компоненти в нефритови скали, лапис лазули, глини, матрица, пигменти и реконструиран материал.
Карбонатни фази на перлите
Арагонитът, калцитът, ватеритът и смесените карбонатни фази имат различни картини и се изследват съвместно с Раман и XRD.
Аморфно ограничение
Стъклото, смолата и силно неупорядоченият материал създават широко разсейване, а не остри пикове на фазите. За молекулярна идентификация често са по-подходящи Раманът или FTIR.
Предпочитана ориентация
Пластинчати, влакнести или ориентирани кристали могат да преувеличат някои отражения и да потиснат други.
Компромис при пробата
Натрошаването на представителен фрагмент подобрява случайната ориентация и откриването на смеси, но унищожава материал.
Спектроскопия на фотолуминесценцията
Примесите и дефектите могат да поглъщат енергията на възбуждане и повторно да излъчват светлина при характерни енергии. Тази емисия често е по-чувствителна от цвета на тялото към средата на растеж, облъчването, отгряването, лабораторното отглеждане и обработката.
Спектроскопия на фотолуминесценцията
Лазер или лампа възбужда примеси и дефекти в кристалната решетка. Пробата излъчва светлина при релаксацията на възбудените състояния, създавайки тесни линии и по-широки ивици.
Криогенна PL
Охлаждането намалява термичното уширяване и може да разкрие остри дефектни линии, които при стайна температура се припокриват или изчезват.
PL карти и хиперспектрално изобразяване
Микроскоп или система за изобразяване регистрира пълния емисионен спектър във всяка точка или пиксел, свързвайки химията на дефектите със секторите на растеж, слоевете, включенията и зоните на обработка.
| Въпросът за материала | Приносът на PL | Защо са необходими допълнителни доказателства |
|---|---|---|
| Естествен или лабораторно отгледан диамант | Центрове на дефекти, емисия от растежа и линии, чувствителни към обработката. | Различните истории на растеж и обработка могат да се сближат; FTIR и изобразяването добавят контекст. |
| Диамант с фантазийен цвят | Емисия от ваканции, азотно-ваканционни комплекси, никел, силиций и други центрове. | Поглъщането, химичният състав и обработката определят кои центрове управляват видимия цвят. |
| Корунд | Хромова емисия, дефектни ивици и зониране. | Естествени, синтетични, нагрявани и дифузионно обработени камъни могат да се припокриват. |
| Изумруд и берил | Хромова емисия, информация за водата и дефектите, карти на зоните на растеж. | За определяне на произхода са необходими FTIR, Raman на включенията, микроскопия и химичен анализ. |
| Пълнители и покрития | Чуждият материал може да излъчва различно от основния материал и ясно да се вижда на картата. | PL показва емисията; Raman, FTIR или XRF идентифицират материала. |
| Облъчване и отгряване | Центровете на дефектите могат да бъдат създадени, унищожени или трансформирани. | Някои центрове не са уникални за един-единствен път на обработка. |
Луминесцентно изобразяване, модели на растеж и пространствени карти
Спектроскопията записва крива, а изобразяването показва къде възниква сигналът. Секторите на растеж, слоевете, дислокациите, ремонтите, пълнителите и зоните на обработка често стават разбираеми едва след запазване на пространствения им модел.
Флуоресцентно изобразяване с късовълново UV
Високоенергийното UV осветяване може да покаже сектори на растеж, слоеве, признаци на напрежение, пълнители, покрития и ремонти.
Катодолуминесцентно изобразяване
Електронен лъч възбужда луминесценция с висока пространствена разделителна способност. Виждат се зони на растеж, дефекти, включения и промени в състава.
Фосфоресцентно изобразяване
Изображенията, заснети след прекратяване на възбуждането, регистрират закъснялата емисия. Продължителността, цветът и моделът дават информация за дефектите.
Хиперспектрални карти на луминесценцията
Всеки пиксел има спектър, затова един видим цвят може да бъде разделен на различни емисионни центрове.
Флуоресцентен контраст при обработките
Стъклото, смолата, маслото, лепилата, покритията, основният материал и матрицата могат да флуоресцират по различен начин и да покажат разпределението си.
Интерпретация на изображението
Яркият модел е доказателство, а не присъда. Експозицията, филтрите, камерата, повърхността и полирането променят изображението.
Какво може да разкрие моделът на луминесценция
- Естествени сектори на растежСложни граници между секторите, ресорбция, обрастване и зониране на дефектите.
- Криволинейност при пламъчно синтезиранеКриволинеен растеж и цветово зониране при някои синтетични материали.
- Хидротермален или флюсов растежГраници на зърната, слоест растеж и флюсови контрасти.
- Слоеве на CVD диамантПаралелни стъпки на растеж, прекъсвания, дислокации и реакция на обработката.
- HPHT секториГеометрия на секторите, характерна за апарата за растеж и примесите.
- Мрежи от пълнежРазлична емисия на стъкло, смола, масло или лепило в пукнатини и кухини.
- Повърхностно покритиеЛуминесцентен слой, ограничен от фасети, драскотини или износени ръбове.
- Ремонт и сглобяванеКонтрастиращи лепила, заменени части и реконструирана матрица.
Рентгенография и компютърна микротомография
Рентгеновото изобразяване е лабораторен метод за „отваряне“ на обекта, без да бъде разрязван. Рентгенографията компресира вътрешната структура в една проекция; микро-CT възстановява набор от виртуални срезове и триизмерен обем.
Рентгенография
Рентгенограмата компресира вътрешното отслабване в двуизмерна проекция. Тя е особено важна за перлите, при които структурите, ядрата, кухините и признаците на растеж помагат за разграничаването на естествени и култивирани продукти.
Компютърна микротомография
Микро-CT събира множество проекции, докато обектът се върти, след което възстановява виртуални срезове и триизмерен обем.
Контраст на плътността и състава
Рентгеновите изображения реагират на отслабването, което зависи от плътността, атомния състав, дебелината и енергията на лъча.
Перли и биологични материали
Перли, миди, корали, слонова кост, кост, вкаменелости и органични обекти могат да бъдат изследвани отвътре, без да бъдат разрязвани.
Композити и скрита конструкция
CT може да покаже мъниста, капачки, основи, пробити канали, вътрешно лепило, кухини, мрежи от пукнатини и реконструирани ядра.
Граници и артефакти
Разделителната способност зависи от размера на обекта, броя на проекциите, детектора, контраста и реконструкцията. Металът създава артефакти под формата на ивици.
| Обект | Какво може да покаже рентгеновото изобразяване | Какво още може да е необходимо |
|---|---|---|
| Перла | Ядрото, структурите на растежа, кухините, пробиването, естеството на култивирането и вътрешните пукнатини. | За карбонатната фаза, пигмента, обработката на цвета, средата или покритието може да е необходима спектроскопия. |
| Дублет или триплет от опал | Горната капачка, тънкият слой опал, основата, линията на лепилото и кухините. | Дали слоят опал е естествен или синтетичен и каква е химията на лепилото. |
| Непрозрачна скулптура | Вътрешните пукнатини, пълнежа, скритото ядро, реконструираните фрагменти и каналите. | За идентифициране на минерала и състава на полимера са необходими други методи. |
| Вкаменелост или биологичен скъпоценен камък | Вътрешната тъкан, заместването, реставрацията, промените в плътността и вложената матрица. | За вида, фазата, възрастта или химията на обработката са необходими допълнителни методи. |
| Каролис и инкрустация | Геометрията на пробиването, ядрата, кухините, основата и слоестата конструкция. | За багрило, покритие, повърхностна обработка и фаза са необходими други сигнали. |
| Монтирано бижу | Скритите съединения, затворената основа, някои кухини и слоеве. | Металът може да предизвиква артефакти и да блокира слабите контрасти. |
Електронна микроскопия и локален микроанализ
Методите с електронен сноп не са толкова обичайни при неповредени бижута, но са много мощни при изследвания, проучвания на обработката, открити повърхности, полирани срезове, включения, покрития и минерални проби.
Сканираща електронна микроскопия
SEM визуализира топографията на повърхността и контраста на състава при голямо увеличение. Тя разкрива дебелината на покритията, порите, реакционните ръбове, повърхностите на счупване и микротекстурата.
Енергийно-дисперсионна спектроскопия
EDS открива характерните рентгенови лъчи, създадени от електронния сноп, и предоставя локална информация за елементния състав и карти.
Микроанализ с електронна сонда
EPMA с дисперсионни по дължина на вълната спектрометри предоставя по-точен количествен анализ на основните и малките елементи върху полирана, плоска повърхност.
Катодолуминесценция
CL визуализира емисията, възбудена от електронния сноп, и разкрива зоните на растеж, дефектите, жилките и промените в състава.
Подготовка на пробата
Необходимо е да се оцени съвместимостта с вакуум, електропроводимостта, натрупването на заряд, гладкостта на повърхността и понякога въглеродното покритие или полираният срез.
Най-добро приложение
Тези методи отговарят на локални въпроси за микроструктурата и състава, когато обектът или представителната проба могат да бъдат правилно подготвени.
Сравнение на лабораторни методи
Няма универсална класация. Таблицата сравнява какво в действителност измерва всеки метод, на кои въпроси отговаря най-пряко и кое ограничение обикновено определя дали е необходим друг метод.
| Метод | Физичен сигнал | Най-силни въпроси | Типично въздействие върху пробата | Основно ограничение |
|---|---|---|---|---|
| Раман | Нееластично разсейване на светлината от трептенията на решетката или молекулите | Фази, включения, пълнители, покрития, пигменти | Обикновено неразрушителен | Флуоресценция, лазерно нагряване, смеси, ориентация |
| FTIR | Инфрачервено поглъщане поради трептения на връзките и кристалната решетка | Вода/OH, полимери, тип на диаманта, признаци за нагряване или запълване | Обикновено неразрушителен; контактен ATR | Геометрия, насищане, разлики в режима, атмосферни ивици |
| UV-Vis-NIR | Електронно поглъщане в близост до видимата област | Причина за цвета, хромофори, дефекти, багрила | Neardomas | Ориентация, припокриващи се ивици, разсейване |
| XRF | Характерно за елементите рентгеново излъчване | Основна и някои следови елементи в химичния състав, стъклени пълнители, метали, покрития | Neardomas | Lengvieji elementai, paviršiaus svarba, geometrija |
| LA-ICP-MS | Masių analizė iš lazeriu abliuotos medžiagos | Pėdsakinė chemija, kilmė, difuzija, gylio profiliai | Mikroardomas | Krateris, standartai, matricos poveikis |
| LIBS | Optinė emisija iš lazeriu sukurtos plazmos | Greita chemija ir kai kurie lengvieji elementai | Mikroardomas | Kiekybinimas, kalibravimas, kintančios aptikimo ribos |
| XRD | Difrakcija nuo tvarkingų atominių plokštumų | Kristalinės fazės, polimorfai, mišiniai, struktūra | Gali būti neardomas arba reikalauti miltelių | Amorfinės fazės, orientacija, geometrija |
| Fotoliuminescencija | Sužadintų defektų ir priemaišų emisija | Augimo kilmė, defektai, švitinimas, atkaitinimas, spalvos centrai | Neardomas | Sužadinimas, temperatūra, gesinimas, sudėtinga interpretacija |
| Liuminescencinis vaizdinimas | Fluorescencijos ar fosforescencijos erdvinis raštas | Augimo zonos, sluoksniai, užpildai, remontas, sintetinis augimas | Neardomas | Raštas nėra sudėtis; kamera ir ekspozicija veikia vaizdą |
| Рентгенография | Dvimatė rentgeno slopinimo projekcija | Perlų struktūros, branduoliai, tankio kontrastai | Neardomas | Persidengę požymiai, ribota gylio informacija |
| Mikro-CT | Trimatė rentgeno slopinimo rekonstrukcija | Perlai, kompozitai, ertmės, sluoksniai, fosilijos, vidinė konstrukcija | Neardomas | Raiška, tankio kontrastas, metalo artefaktai |
| SEM-EDS / EPMA | Elektroninis vaizdinimas ir lokali rentgeno chemija | Mikrotekstūra, dangos, elementų žemėlapiai, atviri inkliuzai | Gali reikėti vakuumo, padengimo ar paruošto paviršiaus | Paviršiaus prieiga, sąveikos tūris, paruošimas |
Kaip metodai veikia kartu: reprezentaciniai atvejai
Šie atvejai iliustruoja analitinę logiką, o ne fiksuotą seką. Tiksli seka keičiasi pagal objekto vertę, įstatymą, būklę, vizualinius įrodymus ir laboratorijos patvirtintas procedūras.
Jadeito tapatybė ir apdorojimas
Žalia skulptūra gali būti jadeitas, kitas žalias akmuo, dažytas agregatas arba polimeru impregnuotas jadeitas.
- Ramanas arba XRD patvirtina jadeitą ir antrines fazes.
- FTIR tikrina polimerinį impregnavimą ir struktūrines juostas.
- UV-Vis-NIR lygina chromio ar geležies spalvą su dažų sugertimis.
- Mikroskopija ir fluorescencija parodo dažo, plyšių ir užpildo pasiskirstymą.
Mėlynas safyras: kaitinimas, difuzija ir kilmė
Viena mėlyna spalva gali atspindėti natūralų augimą, kaitinimą, gardelės difuziją, berilio apdorojimą ar kelias geologines aplinkas.
- Mikroskopija ir FTIR vertina inkliuzus ir kaitinimo požymius.
- UV-Vis-NIR fiksuoja geležies sugertį ir geologinės aplinkos požymius.
- LA-ICP-MS aptinka lengvųjų elementų difuziją ir pėdsakinių elementų populiacijas.
- Луминесцентното изобразяване показва секторите на растеж и моделите на обработка.
Смарагд: естествен, синтетичен и запълнен
Естественият и лабораторно отгледаният смарагд споделят структурата на берила и сходни основни оптични свойства.
- Раман идентифицира включенията и камъка гостоприемник.
- FTIR регистрира вода, хидроксил, масло, смола и признаци на растеж.
- LA-ICP-MS или XRF предоставят необходимия химичен анализ за изследвания на произхода.
- Микроскопията свързва включенията, растежа и запълващите материали.
Диамант: естествен, лабораторен и обработен
Химията на диаманта е проста, но структурата на дефектите е много информативна.
- FTIR класифицира азотните дефекти и типа на диаманта.
- Фотолуминесценцията открива центрове на дефекти, свързани с растежа и обработката.
- UV или катодолуминисцентното изобразяване показва секторите и слоевете.
- UV-Vis-NIR помага за тълкуването на фантазийния цвят.
Перла: естествена, култивирана, сглобена или обработена
Външният вид не разкрива надеждно цялата история на вътрешния растеж.
- Рентгенографията проверява вътрешните структури и ядрата.
- Микро-CT изяснява триизмерния растеж, кухините, пробиването и слоевете.
- Раман и XRD идентифицират полиморфите на карбоната и пигментите.
- UV-Vis-NIR, флуоресценцията и химичният анализ помагат за определяне на произхода на цвета.
Опал и материали от опалов тип
Естествен опал, синтетичен опал, полимерна имитация, сглобен опал и импрегниран с полимер материал могат визуално да се припокриват.
- Раман и FTIR разграничават структурата на силициевия диоксид, водата и полимерите.
- Микроскопията изследва колонни структури, съединения, основата и повтарящия се модел.
- CT показва капачки, основи, кухини и скрито сглобяване.
- UV-Vis-NIR и флуоресценцията подпомагат откриването на багрила или обработка.
Медсъдържащ синьо-зелен турмалин
Само цветът не може да разграничи материал, доминиран от мед, от железен турмалин или да определи произхода.
- UV-Vis-NIR определя абсорбционните модели на медта и желязото.
- XRF неразрушително проверява медта и други елементи.
- LA-ICP-MS измерва по-ниски концентрации на микроелементи за сравнения на произхода.
- Микроскопията осигурява контекст за включенията и растежа.
Стъкло-запълнен рубин и други запълнени камъни
Камъкът гостоприемник може да е естествен, въпреки че голяма част от прозрачността му се дължи на чужд запълващ материал.
- Микроскопията показва проблясъци, мехурчета, кухини и пукнатини, достигащи повърхността.
- Раман идентифицира стъкло или органичен запълващ материал в достъпни зони.
- XRF открива олово, барий или други елементи в запълващия материал.
- Луминесцентното изобразяване показва разпределението на запълването.
Доклади, заключения и отговорна формулировка
Лабораторният доклад превръща данните в определен извод. Най-силната формулировка идентифицира обекта, посочва обхвата на доклада, разграничава наблюдението от интерпретацията и оставя несигурност там, където доказателствата се припокриват.
| Формулировка в доклада | Какво подкрепя | Какво не подкрепя автоматично |
|---|---|---|
| „Естествен [medžiaga]“ | Материалът се е образувал естествено. | Това не означава, че е необработен, незапълнен, непокрит или от конкретно място. |
| „Отгледан в лаборатория [medžiaga]“ | Обектът има същата видова идентичност, но изкуствен произход на растежа. | Това не е същото като стъкло или друга имитация. |
| „Не са забелязани признаци на нагряване“ | При приложените методи не са забелязани доказателства за нагряване, които да бъдат посочени в доклада. | Не е абсолютна гаранция за всяко възможно топлинно въздействие. |
| „Признаци на нагряване“ | Доказателствата подкрепят нагряване. | Точната температура, продължителност, атмосфера или местоположение може да останат неизвестни. |
| „Мнение за произхода“ | Данните съответстват в най-голяма степен на еталонна популация или геоложки източник. | Заключенията за произход са сравнителни и могат да бъдат преразгледани с разширяването на еталоните. |
| „Произходът на цвета не е установен“ | Наличните доказателства не разрешават въпроса дали цветът е естествен, обработен или смесен. | Несигурността е валиден резултат, а не неуспех. |
| „Композитен“ или „сглобен“ | Обектът има съединени компоненти или слоеве. | Компонентите се идентифицират само доколкото наличният анализ го подкрепя. |
| „Обработката не е изследвана“ | Обхватът на доклада не включваше установяване на обработка. | Липсата на формулировка не е доказателство за необработен статус. |
Съответствие на обекта
Размерите, масата, снимката, формата, надписът и отличителните белези трябва да съответстват на представения обект.
Обхват на метода
Докладът може да обхваща идентичността, но не и обработката, или обработката, но не и географския произход.
Съхранение на данните
Първичните спектри, калибрациите, снимките, картите, местата на вземане на проби и бележките позволяват резултатът да бъде прегледан в бъдеще.
Несигурност на еталоните
Критериите за произход и обработка се развиват, когато на пазара се появяват нови находища, синтетични процеси и обработки.
Независим преглед
Граничните или високостойностните резултати са полезни при преглед от старши специалист, повторно измерване или обръщане към независима лаборатория.
Стойността е отделен въпрос
Аналитичната идентификация автоматично не осигурява пазарна стойност, цена за замяна, клас на качество, законна собственост или етичен произход.
Избор на методи според аналитичния въпрос
Лабораторията избира последователност, а не списък с уреди. Първият метод трябва да предостави най-много релевантна информация с най-малък риск за обекта.
| Въпрос | Първи усъвършенстван метод | Вероятна ескалация | Причина |
|---|---|---|---|
| Какъв е минералът или материалът? | Рутинна гемология, Раман | XRD, FTIR, химия | Структурата и физичните свойства определят вида. |
| Естествен или лабораторно отгледан? | Микроскопия, FTIR, PL | Луминесцентна образна диагностика, химия, Раманови включения | Произходът се крие в признаците на растежа и химията на дефектите. |
| Какво причинява цвета? | UV-Vis-NIR, химия | PL, FTIR, поляризирани спектри | Електронната абсорбция идентифицира хромофорите и дефектите; химията потвърждава елементите. |
| Камъкът запълнен или импрегниран ли е? | Микроскопия, FTIR | Раман, флуоресцентна образна диагностика, XRF | Чуждите органични материали или стъклото имат отделни молекулярни, елементни и пространствени сигнали. |
| Цветът дифундирал ли е от повърхността? | Микроскопия, химични карти | LA-ICP-MS профил по дълбочина, UV-Vis-NIR | Градиентът на концентрацията трябва да бъде показан пространствено. |
| Какъв е географският произход? | Микроскопия, химия | UV-Vis-NIR, FTIR, Раманови включения | Произходът е многомерно сравнение с документирани популации. |
| Обектът слоест ли е или реконструиран? | Микроскопия, рентгенография | Микро-CT, карти на Раман/FTIR | За конструкцията са необходими пространствени и вътрешни доказателства. |
| Какво има вътре в непрозрачния обект? | Рентгенография или CT | Раман през прозорци, SEM при открити признаци | Рентгеновото затихване показва вътрешната геометрия; за състава са необходими други методи. |
| Перлата естествена ли е или култивирана? | Рентгенография | Микро-CT, Раман/XRD, химия | Вътрешната архитектура на растежа е от основно значение за класификацията на перлите. |
| Може ли включението да бъде идентифицирано, без да бъде извадено? | Конфокален Раман | Микро-XRD, PL, CT | Оптичният достъп и прозрачността на материала определят какъв сигнал достига до признака. |
Проблем с идентичността
Започнете със структурата: Раман, FTIR или XRD, след което потвърдете с оптични свойства и химия.
Проблем с цвета
Започнете с абсорбцията: UV-Vis-NIR, след което идентифицирайте оцветяващите елементи и дефектните центрове.
Проблем с обработката
Започнете с микроскопия и спектроскопия, характерна за обработката, след което картографирайте химията или пълнежа.
Проблем с произхода
Започнете с включенията и доказателствата за растеж, след което сравнете следовата химия и спектрите с документирани популации.
Проблем с конструкцията
Започнете от ръба, обратната страна, флуоресценцията и рентгенографията; използвайте CT и молекулярни карти, когато слоевете са скрити.
Неизвестен обект
Преди всяко микроизследване използвайте широкообхватна неразрушаваща проверка: микроскопия, Раман, FTIR, XRF и образна диагностика.
Качество на данните, ограничения и често срещани аналитични грешки
Повечето лабораторни грешки започват преди окончателната интерпретация: измерва се неподходящо място, геометрията не е документирана, използва се неподходящ еталон, сигналът е наситен, картата е прекалено сегментирана или резултатът се разширява извън обхвата си.
Еталоните определят пространството на въпроса
Спектърът може да бъде интерпретиран само с подходящи естествени, синтетични, обработени и имитационни еталони.
Една точка не отразява целия обект
Цветните зони, смесените скали, слоевете и композитите могат да се променят в мащаб от милиметри или микрометри.
Режимите на уредите не са взаимозаменяеми
Спектрите на пропускане, отражение, ATR, конфокалните, поляризираните, при стайна температура и криогенните спектри изискват съответните еталони.
Припокриващите се сигнали са нормални
Няколко йона, дефекти, фази или обработки могат да създават сходни ивици; често е необходима допълнителна химия.
Количественото определяне изисква стандарти
Таблица с концентрации, която изглежда точна, може да е погрешна, ако матрицата, калибрирането или вътрешните стандарти не са подходящи.
Изображенията се нуждаят от контекст
Стойностите на сивото в CT и флуоресцентните цветове не са директни наименования на материали; праговете, реконструкцията и филтрите формират изображението.
Правила, които предпазват от преувеличени заключения
- Не правете заключение за произхода само от видаЕстествените и лабораторните аналози имат една и съща фаза.
- Не правете заключение за концентрацията от необработен интензитетГеометрията, фокусът, ориентацията и матрицата променят сигнала.
- Не правете заключение за цялото от една точкаНееднородните скъпоценни камъни изискват представителни измервания.
- Не правете заключение за състава от цвета на изображениетоПалитрите кодират интензитет или класификация.
- Не правете заключение за отсъствие под границата на откриванеНеоткриването е ограничено от чувствителността на метода и мястото на измерване.
- Не свеждайте произхода до изкуствена сигурностПрипокриващите се популации могат да обосноват неопределен резултат.
- Не прикривайте вземането на пробиМикроразрушителният анализ трябва да бъде потвърден и документиран.
- Не отхвърляйте противоречиви данниИзследвайте сместа, покритието, неточния фокус, обработката и ограниченията на еталоните.
Продължете поредицата за автентичността на кристалите
Лабораторният анализ е най-полезен, когато е съчетан с внимателен визуален оглед, рутинни гемологични свойства, познания за обработките, сравнение с често срещани имитации и надеждна документация.
Често задавани въпроси
Каква е целта на усъвършенстваните гемологични изследвания?
Те решават въпроси, на които рутинният преглед и ръчните инструменти не могат надеждно да отговорят: естествен или лабораторен произход, фина обработка, следова химия, причина за цвета, географски произход и скрита конструкция.
Има ли една машина, която доказва, че кристалът е истински?
Не. Лабораториите комбинират методи, тъй като идентичността, произходът, обработката и конструкцията създават различни видове доказателства.
Какво представлява Раман спектроскопията?
Тя измерва малките промени в енергията на лазерната светлина, възникващи вследствие на решетъчните или молекулните трептения, и създава структурен отпечатък на много минерали, стъкла, полимери, пигменти, пълнители и включения.
Може ли Раман да идентифицира всеки минерал?
Повечето гемологични минерали са Раман-активни, но флуоресценцията, смесите, слабите сигнали, лошият оптичен достъп и непълните библиотеки могат да попречат на окончателното заключение.
Може ли лазерът на Раман да повреди скъпоценния камък?
Да, ако поглъщащият или чувствителният към топлина материал бъде изложен на прекалено висока мощност. Лабораториите консервативно избират дължината на вълната, фокуса, експозицията и мощността.
Доказва ли Раман естествения произход?
Обикновено не един. Естествените и синтетичните аналози често имат един и същ Раман отпечатък, защото са един и същ минерален вид.
Каква е разликата между Раман и XRD?
И двата метода изследват структурата. Раман измерва локално разсейването на трептенията, докато XRD измерва дифракцията от кристалните решетки и е особено подходящ за фазови смеси.
Какво представлява FTIR спектроскопията?
FTIR измерва инфрачервеното поглъщане, свързано с трептенията на атомите и молекулите. Тя е чувствителна към хидроксил, вода, полимери, масла, восъци, смоли и дефекти.
Може ли FTIR да открие смола в жадеит или изумруд?
Често да, ако полимерът има характерни инфрачервени ивици и измерването достига обработената зона. Повърхностният восък, маслото и лепилата трябва да се разграничават внимателно.
Може ли FTIR да докаже, че сапфирът не е нагряван?
FTIR може да предостави убедителни доказателства за нагряване при някои корунди, но заключението зависи от камъка, дефектите, включенията и допълнителните наблюдения. Някои случаи остават неопределени.
Какво представлява UV-Vis-NIR спектроскопията?
Тя регистрира селективното поглъщане от ултравиолетовата до видимата и близката инфрачервена област, като помага да се идентифицират йоните, дефектите, багрилата и обработките, създаващи цвета.
Защо се използват поляризирани спектри?
Анизотропните кристали поглъщат по различен начин в различните посоки. Поляризацията разграничава тези отговори и предотвратява усредняването на диагностичните ивици.
Определя ли UV-Vis-NIR самостоятелно произхода на цвета?
Понякога предоставя решаващи доказателства, но често са необходими химичен анализ, FTIR, фотолуминесценция, микроскопия или данни за историята на обработката.
Какво представлява XRF?
Рентгеновата флуоресценция измерва характеристичните рентгенови лъчи, излъчвани от елементите след възбуждане, като бързо предоставя елементен анализ без отстраняване на материал.
Открива ли XRF литий или берилий?
При повечето гемологични XRF системи много леките елементи, включително литий и берилий, се откриват трудно. Може да са необходими LA-ICP-MS, LIBS или специални методи.
Анализира ли XRF целия камък?
Не непременно. Резултатът зависи от осветената повърхност и обема на взаимодействие с рентгеновите лъчи, затова покритията, монтажите, включенията и зоните могат да го променят.
Какво представлява LA-ICP-MS?
Методът премахва микроскопично количество материал с лазер, йонизира го в плазма и измерва концентрациите на елементите с масспектрометър.
Оставя ли LA-ICP-MS следа?
Да. Той създава микроскопичен кратер от аблация, обикновено на незабележимо място, например върху ръба на фасетирания камък. Местоположението и разрешението трябва да бъдат документирани.
Защо да се използва LA-ICP-MS вместо XRF?
Той открива по-широк спектър от елементи при по-ниски концентрации и с висока пространствена разделителна способност, което го прави ценен за определяне на произхода и дифузията на леките елементи.
Какво представлява LIBS?
Лазерно-индуцираната плазмена спектроскопия измерва светлината, излъчвана от малка плазма, създадена с лазер. Тя е бърза и полезна за някои леки елементи, но количественият анализ е по-сложен.
Какво представлява XRD?
Рентгеновата дифракция измерва конструктивната интерференция на рентгеновите лъчи от подредени атомни равнини, създавайки характерен модел за кристалната фаза.
Идентифицира ли XRD стъкло или смола?
Аморфното стъкло и смолата нямат остри кристални пикове, но XRD може да идентифицира кристалните им пълнители. За аморфните части обикновено са по-полезни Raman и FTIR.
Изисква ли XRD раздробяване на камъка?
При праховата XRD често е необходима малка проба, но монокристалната, микро-XRD или специална геометрия понякога позволяват изследване без стриване на прах.
Какво представлява фотолуминесцентната спектроскопия?
Тя измерва светлината, излъчвана от примеси и дефекти след възбуждане. Емисионният модел може да показва произхода на растежа, облъчването, отгряването, цветовите центрове и обработката.
Защо някои PL спектри се събират при ниска температура?
Ниската температура стеснява пиковете на дефектите и разкрива характеристики, които при стайна температура са широки, слаби или скрити.
Какво представлява изобразяването с DiamondView?
Това е система за късовълново ултравиолетово флуоресцентно изобразяване, използвана особено за диаманти. Флуоресцентните модели на растежа помагат да се различат много естествени диаманти от лабораторно отгледани.
Какво е катодолуминесценция?
Електронният лъч възбужда луминесценция и създава изображения с висока разделителна способност на зоните на растеж, дефектите, жилките и вариациите в състава.
Идентифицира ли цветът на флуоресценцията сам по себе си скъпоценния камък?
Не. Флуоресценцията се влияе от примеси, дефекти, дължината на вълната на възбуждане, филтри, експозиция и обработка.
За какво се използва рентгенографията?
Тя предоставя двуизмерна вътрешна проекция и е особено важна за класификацията на перли, слоести обекти, скрити ядра, кухини и контрасти в плътността.
Какво добавя микро-CT?
Микро-CT възстановява виртуални срезове и триизмерен вътрешен обем, като разграничава структури, които се припокриват при обикновена рентгенография.
Идентифицира ли CT химичния състав на всяка вътрешна особеност?
Не. CT основно картографира рентгеновото затихване. Материали с подобна плътност и състав могат да изглеждат сходно, затова са необходими Раман, FTIR или химичен анализ.
Могат ли да се изследват монтирани скъпоценни камъни?
Често да, но металът, основата, лепилата, ограничените фасети и недостъпните повърхности намаляват броя на възможните методи и могат да попречат на изчерпателното заключение.
Може ли лабораторията да изследва необработени кристали и минерални образци?
Да. Необработените повърхности и смесената матрица изискват изследване в няколко точки, микроскопия, Раман, XRD, химичен анализ или образна диагностика, а не само предположения въз основа на едно кристално лице.
Какво е SEM-EDS?
Сканиращата електронна микроскопия изобразява микротекстурата с електронен лъч, а енергодисперсионната спектроскопия предоставя локална информация за елементния състав.
Какво означава „неразрушителен“?
Методът е предназначен да не отстранява материал и да не променя видимо обекта при подходящи условия. Контактът, дозата, лазерното нагряване и деликатните повърхности все пак изискват контрол.
Какво означава „микроразрушителен“?
Много малко количество от материала се отстранява или променя, както при лазерна аблация, LIBS, SIMS, прахообразна проба или полиран срез.
Какво е граница на откриване?
Най-малкият сигнал или концентрация, които могат надеждно да бъдат разграничени от фона при определени условия. Това зависи от елемента, матрицата, уреда и метода.
Защо са необходими стандарти и празни проби?
Стандартите определят скалата и точността; празните проби показват замърсяването и фона; повторенията оценяват прецизността и стабилността.
Защо две лаборатории могат да представят различни резултати?
Те могат да използват различни методи, референтни популации, обхват на доклада, условия на измерване, прагове или интерпретации. Камъкът също може да бъде нехомогенен или граничен.
Може ли лабораторията да определи точната мина, от която е добит кристалът?
Само за някои материали с надеждни референтни данни, обикновено като мнение за географския произход, а не с абсолютна сигурност.
Установява ли лабораторното изследване геоложката възраст?
Повечето гемоложки доклади не датират камъка. Радиометрични или изотопни методи могат да се използват за някои минерали в изследователска среда, но това е отделен въпрос.
Какво означава „не са забелязани признаци на обработка“?
При приложените методи и критерии не са открити доказателства за обработка, които да бъдат посочени в доклада. Това не гарантира, че всеки възможен исторически процес е изключен.
Може ли лабораторният резултат да бъде неясен?
Да. Припокриващи се популации, ограничен достъп, смесени материали, слаби сигнали и неизвестни обработки могат да обосноват неокончателно заключение.
Включва ли лабораторната идентификация паричната стойност?
Не непременно. Идентификационните доклади и оценките отговарят на различни въпроси и могат да бъдат изготвяни от различни специалисти.
Какво трябва да предоставя на лабораторията?
Обекта, предишните доклади, известната история на обработката или ремонта, твърденията за мястото на откриване, документите за покупка и ограниченията относно вземането на проба или изваждането от монтажа.
Трябва ли потребителят да извършва тези тестове у дома?
Не. Усъвършенстваната спектроскопия, рентгеновите лъчи, лазерите, електронните лъчи и микрообработката на проби изискват обучени оператори, калибрирано оборудване, системи за безопасност и референтни данни.
Кой лабораторен метод е най-добър?
Най-добрият метод е този, който измерва сигнал, важен за нерешения въпрос, съхранява обекта и предоставя данни, подлежащи на интерпретация.
Кое е най-силното общо правило?
Определете твърдението, документирайте обекта, започнете с рутинни и неразрушителни тестове, измервайте представителни места, обединявайте независими доказателства и ясно посочвайте неопределеността.