Kristalų ir gemologinių medžiagų laboratoriniai tyrimai

Kristallide ja gemmoloogiliste materjalide laboratoorsed uuringud

Täiendav gemoloogiline analüüs · spektrid, keemia, kristallstruktuur, luminofoorsus ja sisemine kujutamine Ramani spektroskoopia · faaside identiteet, inklusioonid, täiteained, kattekihid FTIR · vesi, hüdroksüül, polümeerid, defektid, töötlemine UV-Vis-NIR · värvi tekitavad ioonid ja elektronilised defektid XRF ja LA-ICP-MS · elementaarne ja jälgukeemia XRD ja röntgenkujutis · faasid, kihid ja sisemine struktuur Usaldusväärne järeldus · sõltumatud signaalid tõlgendatakse koos

Kristallide ja gemoloogiliste materjalide laboriuuringud

Täiendav uurimus ei nõua ühe seadme poolt kivi „autentsuse“ kuulutamist. Labor määratleb esmalt analüütilise küsimuse, dokumenteerib kogu objekti, alustab rutiinsete ja mittekahjustavate uuringutega, kogub materjali ja geomeetriaga sobivad signaalid, võrdleb neid kinnitatud standardandmetega ning ühendab tulemused üldiseks järelduseks. Ramani spektroskoopia tuvastab faasid ja inklusioonid; FTIR fikseerib vee, hüdroksüüli, polümeerid ja võre defektid; UV-Vis-NIR selgitab värvi tekitavaid neeldumisi; XRF ja LA-ICP-MS mõõdavad elementaarset keemiat; XRD identifitseerib kristallifaase; fotoluminofoorsus ja luminofoorne kujutamine paljastavad defekte ja kasvumustreid; ning röntgengraafia või kompuutertomograafia avab objekti sisemuse virtuaalselt. Tugevaim aruanne näitab mitte ainult seda, mida tõendid kinnitavad, vaid ka seda, mis jääb lahendamata.

Jälgi laboritöö protsessi Võrdle meetodeid
Brangakmenis laboratorinėje platformoje, apsuptas spektrinių, cheminių, difrakcinių, liuminescencinių ir kompiuterinės tomografijos signalų Centrinis facetuotas mėginys apšviečiamas lazeriu ir infraraudonuoju spinduliu. Išsklaidyta šviesa sudaro spektrines smailes, rentgeno spinduliai – būdingas emisijos linijas ir difrakcijos žiedus, liuminescencijos žemėlapiai rodo augimo zonas, o virtualių pjūvių rietuvė vaizduoja kompiuterinę tomografiją.
Iga meetod tabab sama objekti erinevat signaali: vibratsioonide „sõrmejälgi“, neeldunud lainepikkusi, elementide emissiooni, võre difraktsiooni, defektidega seotud luminofoorset valgust või sisemist röntgenikiirguse summutust. Autentsus määratakse nende signaalide integreerimisel, mitte ühe graafiku universaalse otsusena.

Põhiprintsiibid

Laboritulemus on kontrollitud objekti võrdlus standardtõenditega. Oluline pole mitte ainult seade, vaid ka küsimus, proovi geomeetria, mõõtmiskoht, kalibreerimine, standardite kogu, andmetöötlus ja lõpliku järelduse sõnastus.

Alustage küsimusestMeetod valitakse alles pärast identiteedi, päritolu, töötlemise, värvi, konstruktsiooni või päritolu määratlemist.
Esmalt rutiinsed testidMikroskoopia, murdumisnäitaja, erikaal ja polariseerimine kitsendavad sageli probleemi enne edasijõudnud analüüsi.
Täiendavad tõendidTugev järeldus ühendab tavaliselt struktuuri, keemia, spektroskoopia, kujutise ja konteksti.
Mittekahjustamise prioriteetAlustage meetoditest, mis säilitavad objekti, ja skaleerige alles siis, kui lahendamata küsimus õigustab proovi võtmist.
Ramani spektroskoopiaTuvastab faase, inklusioone, täidiseid, katteid, pigmente, klaasi, vaiku ja paljusid kristallilisi või molekulaarseid aineid.
FTIR spektroskoopiaMõõdab infrapuna neeldumist, mis on seotud vee, hüdroksüülrühmade, polümeeride, õlide ja võre defektidega.
UV-Vis-NIR spektroskoopiaMõõdab selektiivset neeldumist, mis on seotud värvi tekitavate ioonide, defektide ja mõnede töötlustega.
XRF spektroskoopiaKiire ja enamasti mittepurustav elementide analüüs, mis sõltub tugevalt pinnast ja geomeetriast.
LA-ICP-MSMõõdab väga tundlikult jäljeelemente, eemaldades mikroskoopilise materjalikoguse.
LIBSKasutab laseriga tekitatud plasma kiireks elementide kontrolliks, kuid kvantitatiivne tõlgendus on keerulisem.
RöntgendifraktsioonTuvastab kristallifaase ja polümorfe nende võre difraktsioonimustri järgi.
FotoluminestsentsFikseerib valgust, mida pärast ergutust kiirgavad lisandid ja defektid.
Luminestsentsi pildistamineNäitab kasvusektoreid, kihte, täidiseid, pingemustreid ja töötluskontraste.
RöntgenograafiaLoodab kahemõõtmelise sisemise röntgenkiirguse summutamise projektsiooni.
Mikro-CTTaastab mitmest projektsioonist kolmemõõtmelise sisemise struktuuri.
SEM ja EDSNäitab mikrotekstuuride ja kohaliku elementkoostise jaotust pinnal või selle lähedal.
Standardite raamatukogudSpektrid ja mustrid tuleb võrrelda kinnitatud standarditega ja tõlgendada sobiva mõõtmisrežiimiga.
KalibreerimineLainelaiuse, energia, massi, intensiivsuse ja kontsentratsiooni skaalad nõuavad standardeid, blanke ja kontrollimisi.
OrientatsioonAnisotroopsed vääriskivid võivad anda erinevaid spektrid erinevates kristallograafilistes suundades.
Proovi sügavusPinnakatte, madala difusiooni, mahu keemia ja sügavate inklusioonide jaoks on vaja erinevaid analüüsi geomeetriaid.
Mõõtepinna suurusTulemus võib kirjeldada mikroskoopilist inklusiooni, üht värviala, täidise taskut või suuremat keskmist.
KaardistamineKaart annab ruumilise info, korrates mõõtmisi joone, pinna või mahu ulatuses.
Kvalitatiivne tulemusMäärab olemasolu, identiteedi või mustri ilma täpse kontsentratsioonita.
Kvantitatiivne tulemusNõuab kalibreerimist, standardeid, maatriksi korrigeerimist, ebakindlust ja sobivat geomeetriat.
AvastamispiirVäikseim usaldusväärselt eristatav signaal sõltub meetodist, elemendist, maatriksist, taustast ja tingimustest.
TippasendVõib tuvastada faasi, defekti, sidet või emissioonikeskust, kui mõõtmine ja kalibreerimine on kontrollitud.
TippintensiivsusOtse kontsentratsiooni mõõtmine on harva võimalik, kui geomeetriat ja kalibreerimist ei kontrollita selgelt.
Paigaldatud kividMetall, liimid, alus, foolium ja ligipääsmatud pinnad piiravad uurimisvõimalusi.
Mitmekesised objektidKivimid, komposiidid, klastrid, inkrustatsioonid, pärlid, fossiilid ja täidetud kivid nõuavad mitut mõõtepunkti.
Geograafiline päritolu Tavaliselt on tegemist võrdleva arvamusega, mis põhineb inklusioonidel, spektritel, keemial, geoloogial ja standardpopulatsioonidel.
Töötluse valem„Märke ei täheldatud“ kirjeldab kasutatud meetodeid ja täheldatud tõendeid, mitte absoluutset ajaloolist garantiid.
Mikroanalüütilised uuringudIga laserkraater, pulbriproov, poleeritud lõige või võetud fragment peab olema kinnitatud ja dokumenteeritud.
Andmete integreerimine Vastuolulisi tulemusi uuritakse, mitte ei keskmistata mugavaks järelduseks.
Aruande ulatus Identiteet, päritolu, töötlemine, värvi põhjus, konstruktsioon ja väärtus on eraldi küsimused.
Parim järeldus Määrake, mis on kinnitatud, mis jääb lahendamata ja millised meetodid andsid tulemuse.
Täiustatud ei tähenda automaatset. Kõrge lahutusvõimega spekter või kolmemõõtmeline kujutis võib siiski valesti tõlgenduda, kui mõõdetakse vale kohta, proov on ebaühtlane, standardpopulatsioon puudulik või numbriline vaste võetakse vastu ilma mineraalset konteksti kontrollimata.
Tagasi navigeerimisse

Mida laboriuuring suudab – ja mida mitte – kindlaks teha

Sõna „autentsus“ koondab mitu sõltumatut väidet. Labor eristab neid, sest test, mis identifitseerib mineraali, ei pruugi määrata looduslikku päritolu, töötlemist, värvi põhjust, geograafilist päritolu ega kihilist konstruktsiooni.

Materjali identiteet

Ramani spektroskoopia ja XRD võrdlevad aatomilist või molekulaarset struktuuri standarditega. Rutiinsed optilised omadused ja keemia kinnitavad, kas tulemus sobib kogu objektile.

Looduslik või laboris pärit

Mikroskoopia, FTIR, fotoluminesents, luminesentskujundus, jälgkeemia ja kasvustruktuuride kombineerimine, sest looduslikel ja sünteetilistel analoogidel on sama põhiline liik.

Töötlemise tuvastamine

FTIR, Ramani spektroskoopia, UV-Vis-NIR, keemia, mikroskoopia ja kujutamine paljastavad võõrmaterjalid, muudetud defektid, difusiooniprofiilid, kattekihid, täiteained, kiirituse, kuumutuse ja kombineeritud töötlemised.

Värvi põhjus

UV-Vis-NIR määrab elektronneeldumised; XRF või LA-ICP-MS identifitseerib värvi tekitavad elemendid; PL ja FTIR paljastavad defektikeskused või töötlemiskeskused.

Geograafiline päritolu

Inklusioonide kujutis, jälgelementide populatsioonid, neeldumisspektrid, kasvufunktsioonid ja geoloogiline kontekst võrreldakse hästi dokumenteeritud standardproovidega.

Sisemine konstruktsioon

Röntgendifraktsioon, mikro-CT, mikroskoopia, Ramani kaardistamine ja fluorestsentskujundus näitavad kihte, tuumasid, õõnsusi, liime, täiteaineid, pragusid, helmeid ja rekonstrueeritud alasid.

Küsimus Peamised arenenud meetodid Täiendavad tõendid Tüüpiline piir
Mis materjal see on? Ramani spektroskoopia, XRD, FTIR Rutiinsed optilised omadused, keemia, mikroskoopia Faasi identiteet ei määra looduslikku päritolu ega töötlemist.
Looduslik või laboris kasvatatud? FTIR, PL, luminesentskujundus, jälgkeemia Kasvustruktuurid ja inklusioonid Looduslikel ja sünteetilistel variantidel on ühised liigilised omadused.
Mis põhjustab värvi? UV-Vis-NIR, XRF või LA-ICP-MS PL, FTIR, mikroskoopia Mitu iooni või defekti võivad tekitada kattuvaid värve.
Kas kivi on töödeldud? FTIR, Ramani spektroskoopia, keemia, kujutamine Mikroskoopia ja töötlemisele iseloomulikud standardid Mõnede töötlemiste jäljed on nõrgad või kahemõttelised.
Kust see pärineb? Jälgkeemia ja inklusioonide analüüs UV-Vis-NIR, FTIR, Raman, geoloogia Päritolu on statistiline võrdlus, mitte visuaalne garantii.
Kas objekt on kokku pandud või rekonstrueeritud? Röntgenograafia, mikro-CT, Ramani/FTIR kaardistamine Mikroskoopia, fluorestsents, pinnakeemia Sarnase tihedusega kihid röntgenpildil võivad jääda raskesti eristatavaks.
Materjali identiteet on tavaliselt esimene kiht, mitte lõplik vastus. Looduslik rubiin ja sünteetiline rubiin on mõlemad korundid. Nende eristamine põhineb kasvuloos, inklusioonidel, defektidel, luminesentsil ja keemial, mitte ainult murdumisnäitajal või Ramani identiteedil.
Tagasi navigeerimisse

Progressiivne laboritöö protsess

Järjestus algab kõige vähem invasiivsetest tõenditest ja liigub ainult nii kaugele, kui küsimus nõuab. Kõrge väärtusega või ajalooliselt oluliste objektide puhul võib olla vaja põhjalikumat dokumentatsiooni ja rangemat proovivõtu kontrolli kui odavate vaba materjali puhul.

Aštuonių etapų analitinė kristalų ir gemologinių medžiagų laboratorinio tyrimo eiga Aplink centrinį brangakmenį išdėstyti aštuoni susiję etapai: klausimas, dokumentavimas, rutininiai tyrimai, metodo parinkimas, kalibravimas, žemėlapiavimas, eskalavimas ir integruota ataskaita. KLAUSIMAStapatybė, kilmė,apdorojimas, spalva FIKSUOTIobjektas, būklė,orientacija RUTINAmikroskopija irsavybės PARINKTIsignalas irgeometrija KALIBRUOTIstandartai, blankai,metaduomenys ŽEMĖLAPISzonos, sluoksniai,inkliuzai ESKALUOTImėginys tikkai pagrįsta INTEGRUOTIperžiūra, ataskaita,duomenų išsaugojimas ĮRODYMAIKURIE SUTAMPA
Tööprotsess liigub täpsest küsimusest kontrollitud andmete kogumiseni ja integreeritud aruandeni. Proovi võtmine on eskaleerimise samm, mitte vaikimisi tegevus, ja iga järeldus jääb seotud objektiga, mõõtetingimustega ja võrdlevate tõenditega.
  1. 1. Määratlege analüütiline küsimusEraldage materjali identiteet, looduslik või sünteetiline päritolu, töötlemine, geograafiline päritolu, värvi põhjus ja konstruktsioon.
  2. 2. Dokumenteerige objekt enne analüüsiKinnitage mass, mõõtmed, kuju, seade, kirjed, värvi jaotus, seisund, maatriks, varasemad aruanded ja piirangud.
  3. 3. Tehke rutiinseid gemoloogilisi uuringuidMikroskoopia, murdumisnäitaja, erikaal, optiline käitumine, fluorestsents ja spekter juhivad sageli edasisi teste.
  4. 4. Valige kõige vähem invasiivne informatiivne meetodValige signaal, mis vastab lahendamata küsimusele: struktuur, sidemete vibratsioonid, neeldumine, keemia, luminesents või sisetugevus.
  5. 5. Kalibreerige ja koguge võrdlusandmeidKasutage standardeid, tühiseid proove, sertifitseeritud materjale, instrumentide kontrolli ja geomeetriale sobivaid seadistusi.
  6. 6. Mõõtke rohkem kui üks oluline kohtKorrake spektrit värvialadel, facetidel, inklusioonidel, katetel, ühendustel ja kahtlustatavatel täiteainetel.
  7. 7. Suurendage ainult siis, kui tõendid seda nõuavadKasutage mikroarvutusi, pulbri difraktsiooni või elektronanalüüsi ainult loa saamisel ja kui mittepurustavad meetodid ei lahenda küsimust.
  8. 8. Integreerige, vaadake üle ja esitage aruanneVõrrelge tulemusi võrdluspopulatsioonidega, uurige vastuolusid, märkige piirid ja salvestage algandmed.
1

Määratlege analüütiline küsimus

Eraldage identiteet, päritolu, töötlemine, geograafiline päritolu, värvi põhjus ja konstruktsioon. Ühel esitlusel võib olla mitu küsimust erinevate tõendite piiridega.

2

Dokumenteerige objekt enne analüüsi

Fikseerige mass, mõõtmed, seadus, kirjed, värvi jaotumine, seisund, maatriks, varasemad aruanded ja deklareeritud töötlemine.

3

Tehke rutiinseid gemoloogilisi uuringuid

Mikroskoopia, murdumisnäitaja, eritihedus, optiline käitumine, fluorestsents ja visuaalne kontroll juhivad edasijõudnud teste.

4

Valige kõige vähem invasiivne informatiivne meetod

Valige signaal, mis vastab küsimusele: struktuur, vibratsioonid, neeldumine, keemia, luminesents või sisemine tihedus.

5

Kalibreerige ja koguge standardeid

Kasutage lainepikkuse või energia standardeid, blanke, sertifitseeritud materjale ja sobivaid mõõteseadeid.

6

Mõõtke mitu olulist kohta

Korrake mõõtmisi värvialadel, facetidel, inklusioonidel, katetel, ühendustel ja kahtlustatavatel täiteainetel.

7

Skaalake ainult siis, kui see on vajalik

Kasutage mikrohävitavaid meetodeid ainult lubamisel ja kui mittehävitavad tõendid ei suuda vastata.

8

Integreerige ja esitage aruanne

Võrrelge tulemusi standarditega, hinnake vastuolusid, määrake piirid ja salvestage andmed.

Meetod valitakse signaali, mitte prestiiži järgi. Raman tuvastab faasid hästi, kuid ei pruugi lahendada geograafilist päritolu. XRF on mittehävitav, kuid võib mitte näha kergeid elemente. CT näitab struktuuri, kuid mitte tingimata keemiat.
Tagasi navigeerimisse

Proovi dokumentatsioon, geomeetria ja metrologia

Sama kivi võib anda erinevaid andmeid erinevatest facetidest, värvialadest, sügavustest ja seadme režiimidest. Seetõttu on proovi käsitlemine analüüsi osa, mitte ainult administratiivne algus.

Identiteet ja hooldusketi jälgimine

Andke objektile number, pildistage kõik küljed, fikseerige kirjed või kahjustused ning hoidke komponente koos nende siltidega.

Pinna seisund ja saastatus

Õli, vaha, poleerimisvahendid, liimid, kosmeetika, muld ja puhastusjäägid võivad domineerida Ramani, FTIR, fluorestsentsi või keemilistes tulemustes.

Orientatsioon ja optiline tee

Läbipaistvad anizotroopsed kristallid võivad valgust neelata ja hajutada erinevalt erinevate telgede suunas. Faceti orientatsioon, paksus ja seadus määravad sobiva režiimi.

Ebaühtlus ja mõõteplaan

Värvialad, inklusioonid, maatriks, täiteained, kattekihid ja kihid vajavad mitut mõõtepunkte. Keskmine spekter võib varjata olulist tunnust.

Standardid, blankid ja kontrollid

Standardid määravad skaala ja toimimise; blankid paljastavad saastatuse; kordused hindavad täpsust. Kvantitatiivne keemia ilma nõuetekohase kalibreerimiseta on vaid näiline täpsus.

Proovi lubamine

LA-ICP-MS, LIBS, pulbri XRD ja mõned elektroonilised meetodid muudavad objekti. Asukoht, suurus, eesmärk ja nähtavus peavad olema analüüsi eel kooskõlastatud.

Muutuja Miks see on oluline Hea tava
Mass ja mõõtmed Seob andmed objektiga ja aitab arvutada tihedust, neeldumisteed ja visualiseerimist. Kasutage kalibreeritud kaalusid ja liugureid; märkige, kas seadus või maatriks on kaasatud.
Esiosa, serva, tagurpidi ja seaduse pildid Säilitab värvi jaotuse, struktuuri ja seisundi enne uurimist. Kasutage skaalat ja neutraalset valgust; pildistage proovi võtmise kohti pärast uurimist.
Orientatsioon Kontrollib polariseeritud spektrit, plehrokroismi neeldumist, Ramani intensiivsust ja difraktsiooni tekstuuri. Kirjutage kristallograafiline suund, kui see on teada, või kirjeldage mõõdetud fassaade ja pöördeid.
Pinnale ligipääs Määrab, kas seade näeb kivi, katet, liimi, metalli või saastet. Kaardistage kättesaadavad aknad ja ärge pidage ühe näo tulemust mahu esindajaks.
Paksus ja läbipaistvus Kontrollib neeldumise küllastust ja läbilaskvust. Kui valgus ei läbi, kasutage peegeldus- või hajutatud peegeldusrežiime.
Temperatuur Muutab tippude laiust, defektide populatsioone, luminesentsi ja mõningaid neeldumisomadusi. Määrake toatemperatuur või kriogeensed tingimused.
Mõõtmise seaded Laseri lainepikkus, võimsus, integratsiooniaeg, ava, detektor, eraldusvõime ja ulatus mõjutavad andmeid. Salvestage instrumendi metaandmed iga spektri või pildiga.
Standardne etalon Võimaldab võrrelda raamatukogusid, kalibreerida ja hinnata ebakindlust. Kasutage standardeid, mis on mõõdetud võrreldava geomeetria ja režiimiga.
Ärge puhastage tõendeid. Pinnakihid võivad olla saaste, kuid võivad olla ka vaha, õli, kate, ajalooline restaureerimine, pigment või töötlemiskate. Enne puhastamist tehke pinnast foto ja uurige seda.
Tagasi navigeerimisse

Kuidas lugeda laboratoorseid tulemusi

Spektrid, difraktogrammid, elementide graafikud, pildid ja kaardid on erinevat tüüpi andmed. Lugeja peab teadma, mida iga telg tähendab, kas tipud tõusevad üles või neeldumine langeb alla, ning kas graafik kajastab ühte punkti, keskmist, lineaarset skaneerimist või ruumilist kaarti.

Šešių laboratorinių metodų rezultatų pavyzdžiai Šeši skydeliai rodo idealizuotas Ramano smailes, FTIR sugerties juostas, UV–regimosios srities sugertį, XRF elementų smailes, rentgeno difrakcijos smailes ir fotoliuminescencijos emisiją. Kreivės yra aiškinamosios schemos, o ne konkrečios medžiagos spektrai. RAMANO POSLINKISFTIR SUGERTISUV–VIS–NIR XRF ENERGIJAXRD KAMPASFOTOLIUMINESCENCIJA cm⁻¹cm⁻¹nmkeV2θnm
Erinevad meetodid loovad erinevat tüüpi graafikuid. Oluline on tippude asend, ribade kuju, baasilõik, intensiivsus, orientatsioon ja mõõtmisrežiim. Need idealiseeritud kõverad selgitavad tulemuste visuaalset „grammatikat“; need ei ole konkreetse vääriskivi standardiseeritud spektrid.
  • Tipu või riba asendHorisontaalne asend kannab sageli tugevaimat identifitseerivat teavet: Ramani nihke, infrapuna lainete arvu, optilise lainepikkuse, röntgenenergia, difraktsiooni nurga või emissiooni lainepikkuse.
  • IntensiivsusSignaali tugevus sõltub kontsentratsioonist, orientatsioonist, fookusest, pinnast, tee pikkusest, detektori vastusest ja seadistustest. See ei ole automaatselt kvantitatiivne.
  • Riba laius ja kujuLaiad ribad võivad näidata segadust, kattuvaid keskusi, klaasi, polümeere või temperatuuri mõju; teravad tipud viitavad sageli selgelt määratletud vibratsioonidele, faasidele või defektidele.
  • Baasilõik ja taustFluorestsents, hajumine, detektori vastus, atmosfääri neeldumine ja instrumendi triiv võivad baasilõiku kõverdada või kallutada.
  • Müra ja artefaktidKosmosed kiired, küllastumine, peegeldused, interferentsribad, tippude kattumine ja rekonstrueerimisartefaktid tuleb ära tunda.
  • Kaardid ja pildidVärviskaalad on analüütilised koodid. Punane piksel võib tähendada tugevamat tippu, emissiooni, summutust või lihtsalt valitud kuvapaletti.

Ramani ja FTIR

Tavaline horisontaalne ühik: pöördvõrdelised sentimeetrid.

cm−1

UV-Vis-NIR ja PL

Tavaline horisontaalne ühik: lainepikkus, mõnikord teisendatud energiaks.

nm või eV

XRF

Iseloomulikud elementide tipud esitatakse tuvastatud röntgenenergia järgi.

keV

XRD

Difraktsioon esitatakse sageli nurga järgi ja tõlgendatakse tasanditevahelise kauguse kaudu.

2θ ja Å

Jäljeelementide keemia

Kontsentratsioonid pärast kalibreerimist võivad olla esitatud massiosana.

wt%, ppm, ppb

KT ja kaardid

Pikslid või vokslid kodeerivad summutust, intensiivsust, kontsentratsiooni või faasi klassi.

2D piksel / 3D voksel
Raamatukogu vaste on hüpotees, mitte järeldus. Tarkvara skoor tuleb kontrollida nähtava objekti, keemia, mõõtmisrežiimi, tausta, segu ja diagnostiliste tippude põhjal.
Tagasi navigeerimisse

Ramani spektroskoopia

Ramani spektroskoopia on üks universaalsemaid faaside tuvastamise tööriistu gemoloogilises laboris. See suudab tuvastada kristallilisi mineraale, paljusid klaase ja polümeere, mikroskoopilisi inkluuse, töödeldud materjale, pigmente ja katteid — sageli mikroskoobi all ja tunnust eemaldamata.

1
Struktuur ja sidemete võnkumised

Ramani spektroskoopia

Monokromaatiline laser valgustab proovi. Enamik valgust hajub muutmata energia, väike osa vahetab energiat kristallvõre või molekulaarsete võngetega. Saadud Ramani nihke muster toimib struktuurse sõrmejäljena.

SignaalMittelastne hajumine iseloomulike Ramani nihetega.
Tugevaimad määratlusedMineraalfaasid, inkluusid, polümorfid, pigmendid, klaas, vaht, täiteained, kattekihid ja kaardid.
Põhiline piirFluorestsents võib nõrgendada Ramani signaali ja neelavad proovid võivad kuumeneda.
2
Ruumiliselt eraldatud analüüs

Konfokaalne Ramani spektroskoopia ja kaardistamine

Konfokaalne mikroskoop piirab uuritavat mahtu ja võimaldab rakendada pinnakilet, murdumistäidet, avatud inkluusi või tunnust läbipaistva peremehe all.

SignaalSpekter mikroskoopilisest punktist või kaardi pikslist.
Tugevaimad määratlusedTöödeldavate materjalide lokaliseerimine, peremehe ja inkluusi eristamine, värvialade jälgimine.
Põhiline piirSügavuse hinnang sõltub murdumisnäitajast, fookusest, hajumisest ja optilisest teest.
3
Etalonvõrdlus

Raamatukogude vaste

Mõõdetud spekter võrreldakse kinnitatud etalonidega, kuid lähim tarkvaraline vaste ei ole automaatselt õige vastus. Peavad kattuma tippude asukohad, suhtelised intensiivsused, taust, laseri lainepikkus, orientatsioon ja objekti füüsiline välimus.

SignaalTipukohtade ja ribamustri võrdlus standarditega.
Tugevamad määratlusedKiire sagedaste ja haruldaste mineraalide, orgaaniliste ainete ja töödeldud materjalide kinnitamine.
PõhirõhkHalvad andmebaasid, segud, fluorestsents ja orientatsioon võivad eksitada.
ErgutamineNähtav või lähedane infrapunalaser, valitud signaali ja fluorestsentsi järgi
TulemusRamani intensiivsus sõltuvalt kaugusest laseri joontest
Ruumi skaalaRuumi punkt, konfokaalne punkt, lineaarskaneerimine või kaart
Parim kombinatsioonMikroskoopia, FTIR, XRF, XRD ja töötlemisele iseloomulikud standardid

Faasid ja polümorfid

Raman suudab eristada materjale, mille keemia on sama, kuid struktuur erinev, näiteks kaltsiit, aragoniit ja vateriit.

Inklusioonide identifitseerimine

Fokuseeritud laser võib tuvastada mineraalseid inklusioone läbipaistvates peremeestes ja toetada päritolu või kasvukeskkonna hindamist.

Töödeldud materjalid

Pliirikas klaas, epoksiid, õli, vaha, pigmendid, katte- ja voolavuse jäägid võivad omada eraldi ribasid.

Ramani kaardid

Kaardid näitavad, kus lõpeb peremeesmineraal ja algab täidis, kate, reaktsioonitsoon, pigment või sekundaarne faas.

Fluorestsentsi kontroll

Laseri lainepikkuse muutmine, võimsuse vähendamine, lühem kogumisaeg või muu meetod aitab, kui fluorestsents varjutab hajumist.

Miks Raman ei ole kõik

Õige faasi identiteet ei määra automaatselt looduslikku päritolu, töötlemata olekut, geograafilist allikat ega täielikku koostist.

Laser- ja prooviohutuse tagamine on meetodi osa. Tumedad, orgaanilised, vaigused, kaetud või kuumusele tundlikud materjalid võivad kiirgust neelata. Võimsust vähendatakse, punkti jälgitakse ja vajadusel valitakse teine lainepikkus või meetod.
Tagasi navigeerimisse

FTIR ja infrapunaspektroskoopia

Infrapuna neeldumine fikseerib võnkumised, mis muudavad molekulaarset dipooli. Seetõttu on FTIR eriti informatiivne hüdroksüülrühmade, vee, süsivesinike, polümeeride, õlide, vahade, vaigude ja Ramani defektide puhul, mis võivad Ramani puhul olla nõrgad või nähtamatud.

1
Infrapuna neeldumine

FTIR spektroskoopia

Fourieri teisendusega infrapunaspektroskoopia mõõdab, milliseid infrapunasagedusi neelavad aatomilised ja molekulaarsed võnkumised. Interferomeeter salvestab kõik lainepikkused korraga ja matemaatiline teisendus loob spektri.

SignaalInfrapuna neeldumisribad, tavaliselt cm−1.
Tugevamad määratlusedKalliskivi identiteet, OH ja vesi, teemandi tüüp, polümeerid, õlid, vahad, vaigud ja defektid.
PõhirõhkLõike geomeetria, orientatsioon, tee pikkus, küllastus, atmosfäärivesi ja CO₂ mõjutavad spektrit.
2
Mõõtmise geomeetria

Läbimine, peegeldus ja ATR

Läbimine mõõdab proovist läbinud valgust; peegeldus ja hajutatud peegeldus sobivad läbipaistmatutele või ebamugavatele objektidele; ATR uurib madalat kontaktpiirkonda. Need režiimid ei asenda üksteist.

SignaalErineva sügavusega neeldumise või peegeldumise vastus.
Tugevaimad rakendusedLäbipaistvad lahtised kivid, läbipaistmatud skulptuurid, kattekihid, pulbrid, polümeerid ja avatud täitematerjalid.
Põhiline piirangKontaktmeetodid ei sobi õrnadele pindadele ja peegeldusspektre tuleb spetsiaalselt töödelda.
3
Mikrospektroskoopia

Infrapuna mikroskoop

Infrapuna mikroskoop piirab mõõtmist väikese tunnuseni: täidetud praod, kasvualad, õhukesed kihid või sissepandud kivi aknad. Kaardistamine eristab peremeest ja võõrkeha.

SignaalKohalik FTIR spekter või ruumiline kaart.
Tugevaimad rakendusedTäitematerjalide identifitseerimine, komposiitkihid, väikesed inklusioonid, teemandi defektid ja töötlemise jaotus.
Põhiline piirangPunkti suurus on suurem kui nähtava valguse mikroskoopia puhul ja metallist sissekanded piiravad ligipääsu.
Eesmärk Kasulikud IR tõendid Mida tuleb kontrollida
Teemandi tüüp ja töötlemine Lämmastiku agregatsioon, vesinikuga seotud defektid, boori neeldumine ja töötlemisele tundlikud ribad. Temperatuur, teekonna pikkus, orientatsioon, detektori vahemik ja küllastus.
Korundi kuumutamise tunnused Hüdroksüüli ribade ja defektide kombinatsioonid koos inklusioonide ja keemiaga. Mõnel kivimil puuduvad määravad ribad; ühe tunnuse puudumine ei ole universaalne tõend.
Jadeiidi töötlemine Polümeeride, vaha, struktuurse hüdroksüüli ja jadeiidi iseloomulikud ribad. Pinna vaha ja immutust tuleb eristada; läbimine ja peegeldus erinevad.
Smaragdi täitematerjal Õli, vaigu ja polümeeride ribad pragudes või ruumilises teekonnas. Mõõtmisrada peab läbima täitematerjali, mitte ainult peremeest.
Kvarts ja sünteetiline päritolu Hüdroksüüli, vee ja defektide neeldumised, mis muutuvad kasvu ja töötlemise käigus. Orientatsioon ja paksus võivad muuta ribade suhtelist tugevust.
Orgaanilised ja kogutud vääriskivid Vahakivi, kopaal, kest, vaht, liimid, alus ja kattekiht. Segaspekter võib sisaldada mitut komponenti ja pinnareostust.
Raman ja FTIR täiendavad üksteist. Mõned vibratsioonid on Ramani puhul tugevad ja IR-is nõrgad, teised vastupidi. Koos eristavad nad usaldusväärsemalt peremeest, molekulaarset täitematerjali, vett, hüdroksüüli ja töötlemist.
Tagasi navigeerimisse

UV-Vis-NIR spektroskoopia ja värvi põhjused

Värv tekib siis, kui materjal neelab valitud lainepikkusi ja ülejäänud valguse laseb läbi või peegeldab. UV-Vis-NIR spektroskoopia fikseerib need neeldumised ja seob nähtava välimuse üleminekumetallide ioonide, laengu kandmise, värvikeskuste, defektide, osakeste, pigmentide ja töötlemisega.

1
Elektronneeldumine

UV-Vis-NIR spektroskoopia

Meetod registreerib, kuidas vääriskivi summutab ultraviolett-, nähtavat ja lähedast infrapunakiirgust. Neeldumine tuleneb üleminekumetallide ioonidest, laengukandjatest, värvikeskustest, defektidest, osakestest ja molekulaarsetest liikidest.

SignaalNeeldumine või peegeldus lainepikkuse või lainearvu järgi.
Tugevamad rakendusedKromoforid, värvimuutused, värvitud materjalid, kiirgusvärv, geoloogiline keskkond ja töötlemise kontroll.
Põhiline piirangSpektrid kattuvad, orientatsioon on oluline ja värvi põhjust tuleb sageli keemiaga kinnitada.
2
Suundspktrid

Polariseeritud UV-Vis-NIR

Polarisatsiooniseade isoleerib neeldumise valitud kristallograafilistes suundades. Orienteeritud spektrid selgitavad plehhokroismi ja takistavad diagnostiliste ribade varjamist keskel.

SignaalErinevad neeldumiskõverad erinevates vibratsioonisuundades.
Tugevamad rakendusedTurmaliin, berüll, korund, zoisiit ja teised anisotroopsed kalliskivid.
Põhiline piirangKristallograafiline orientatsioon peab olema teada või taastatud fassaadide ja optilise käitumise põhjal.
3
Opaaksed ja sissepandud objektid

Difuusne peegeldus

Kui valgus ei saa läbi, registreerib integreeriv sfäär või peegeldusandur pinnalt tagasi peegeldunud valgust. Tulemusi muudetakse sageli, et neid saaks võrrelda neeldumise standarditega.

SignaalPinna kaalutud peegeldusspekter.
Tugevamad rakendusedOpaakne jadetiit, türkiis, lapislatsuli, pigmendid, kattekiht, pärlid ja sissepandud objektid.
Põhiline piirangPinna poleerimine, kõverus, hajumine, kattekiht ja alus mõjutavad tugevalt tulemust.

Vask ja raud turmaliinis

Vask- ja rauaneeldumise mustrid võivad eristada vase domineerivat sinakasrohelist turmaliini sarnase rauasisaldusega materjalist. Klassifikatsioonis ja päritolus on oluline jälgkeemia.

Kobalt ja raud sinises spinellis

Kobalt tekitab iseloomuliku nähtava piirkonna mustri, raua lisandina tekivad hallid, rohelised või lillakad komponendid. Värv, spekter ja keemia hinnatakse koos.

Akvamariin ja kiirgusest sinine berüll

Raudakvamariini neeldumine erineb kiirgusest põhjustatud Maxixe tüüpi värvist, mille stabiilsust ja defekte tuleb hinnata ettevaatlikult.

Looduslik ja värvitud jadetiidi värv

Kroomi ja raua jadetiidi neeldumine erineb paljudest sünteetilistest värvidest, kuigi kattekiht, paksus ja segatud tsoonid võivad spektrit keeruliseks muuta.

Safiiri geoloogiline keskkond

Raudribad aitavad eristada laiu magmaatilisi ja metamorfseid populatsioone, kuid kuumutamine ja kattuvad allikad nõuavad muid tõendeid.

Fantaasiavärvi teemant

Värvi võivad mõjutada tühimikud, lämmastiku kompleksid, kiirgusdefektid, plastiline deformatsioon ja töötlemine. Sageli on vajalikud PL ja FTIR.

Spekter selgitab selektiivset neeldumist, mitte ilu ega väärtust. Kaks sarnase värvusega kivi võivad omada erinevaid neelamiskeskusi ning sama ioon võib erinevates struktuurides tekitada erinevaid värve.
Tagasi navigeerimisse

Röntgenfluorestsents: mittepurustav elementide keemia

XRF on paljude gemoloogialaborite keemilise kontrolli tööhobune. See on kiire, tavaliselt mittepurustav ja tõhus paljude keskmise ja kõrge aatomarvuga elementide jaoks, kuid spektrit mõjutavad tugevalt pind, geomeetria, maatriks, kattekihid, lisandid ja tippude kattumine.

1
Elementide emissioon

XRF spektroskoopia

Primaarne röntgenikiirgus väljutab sisekihtide elektronid. Aatomite relaxatsiooni käigus kiirgavad nad sekundaarset röntgenikiirgust, mille energia on elementidele iseloomulik.

SignaalElementidele iseloomulikud röntgenikiirguse tipud keV skaalal.
Tugevaimad kasutusaladPõhielemendid ja mõned jäljelemendid, pliiklaasi täide, vaskturmaliin, koobaltmaterjalid, kattekihid ja metallid.
PõhilimiitKerged elemendid on paljude süsteemide jaoks raskesti määratavad ning tulemused sõltuvad pinnast ja geomeetriast.
2
Ruumi analüüs

Mikro-XRF ja elementide kaardistamine

Fokuseeritud kiud või skaneerimisplatvorm kogub keemiat punktides või pinnal ning kuvab alasid, katteid, jootmist, difusiooni või heterogeenset maatriksit.

SignaalPunktide spektrid või elementide intensiivsuse kaardid.
Tugevaimad kasutusaladKihilised objektid, värvialad, komposiidid, metallist lisandid ja mineraalide assotsiatsioonid.
PõhilimiitResolutsiooni piirab kiu suurus ja interaktsioonimaht; kattuvaid tippe tuleb korrigeerida.
3
Kvantitatiivne keemia

Põhielemendid ja standardid

Kvantitatiivne XRF teisendab tippude intensiivsused kontsentratsioonideks, kasutades standardeid või matemaatilisi neeldumise ja võimenduse korrigeerimisi maatriksis.

SignaalKontsentratsioonide hinnangud kalibreerimise ja ebakindlusega.
Tugevaimad kasutusaladPõhikoostise võrdlus ja mõned päritolu või variandi populatsioonid.
PõhilimiitEbatasased lõiked, tundmatu maatriks, kattekihid ja madalad kontsentratsioonid vähendavad täpsust.
Tugevus Tüüpiline kasutusala Tõlgenduse ettevaatus
Kiire elementide kontroll Kinnitada vase olemasolu sinakasrohelises turmaliinis, kroomi smaragdil või rubiinis, koobalt klaasis või spinellis. Elemendi olemasolu ei tähenda, et see põhjustab värvi või kuulub mahu hulka.
Plii- või baariumi täide Avastada elemente, mis on seotud klaastäitega korundis ja teistes kivides. Kiud võib keskmistada peremeest ja täiteainet; täiteaine keemia muutub.
Põhielementide identiteet Eraldada visuaalselt sarnaseid materjale või kinnitada koostise rühmi. Mõned mineraalid jagavad põhielemente, seega on vajalik Raman, XRD või optiliste omaduste analüüs.
Geograafilise päritolu kinnitamine Mõõta valitud jäljeelemente safiiris, smaragdil, turmaliinis või teistes kivides. Täpsus ja elementide vahemik võivad olla piiratud piirpopulatsioonide puhul.
Ehete metallid Sulami, katte, jootmise, remondi ja mitmevärvilise konstruktsiooni analüüs. Pinna katmine ja kõver geomeetria võivad tulemust domineerida.
Mikro-XRF kaart Keemilise tsoonimise, pinna difusiooni, katete ja heterogeense maatriksi visualiseerimine. Kaardi värv on intensiivsuse skaala, mitte otsene kontsentratsioon ilma kalibreerimiseta.
XRF on pinna kaalutud meetod. Õhuke kate, jootmiskoht, metallraam, murdumistäide või värviala võivad tulemust muuta. Vajalikud on mitmed mõõtepunkid ja dokumenteeritud geomeetria.
Tagasi navigeerimisse

Jäljeelementide analüüs: LA-ICP-MS, LIBS ja seotud meetodid

Jäljeelemendid võivad salvestada kasvufluidi, peremeeskivi, laboratoorse tooraine, töötlemiskeemia ja geograafilise populatsiooni. Nende kontsentratsioonid on sageli liiga madalad rutiinseks XRF-iks, seega kasutatakse tundlikke mikroanalüütilisi meetodeid ainult siis, kui küsimus õigustab mikroskoopilist jälge.

1
Jäljeelementide keemia

LA-ICP-MS

Pulsilaaser eemaldab mikroskoopilise koguse materjali. Kandvad gaasid kannavad aerosooli argooni plasma sisse, kus see atomiseeritakse ja ioonistatakse ning massispektromeeter eraldab ioonid massi-laengu suhte alusel.

SignaalElementide intensiivsus ja kontsentratsioon mikroskoopilisest kraatrist.
Tugevamad rakendusedGeograafiline päritolu, berülliumi difusioon, jäljeelementide "sõrmejäljed", avatud inklusioonid ja sügavusprofiilid.
Põhiline piirangMikrohävitatav meetod, mis nõuab standardeid, tühje kohti ja maatriksi tõlgendust.
2
Kiire laserkeemia

LIBS

Laserindutseeritud plasma spektroskoopia tekitab proovi kohal väikese plasma ja registreerib valgust, mida kiirgavad lõõgastuvad ergastatud aatomid ja ioonid.

SignaalOptilise emissiooni jooned laseriga tekitatud plasma kaudu.
Tugevamad rakendusedKiire kontroll ja mõned kerged elemendid, kus XRF on nõrk.
Põhiline piirangKvantifitseerimine ja reprodutseeritavus on keerulisemad kui LA-ICP-MS puhul; mikroskoopiline jälg luuakse siiski.
3
Spetsialiseeritud mikroanalüüs

SIMS ja isotoopilised meetodid

Teiseste ioonide massispektromeetria pommitab pinda ioonkiirega ja analüüsib eralduvaid ioone. Seotud meetodid võivad mõõta jäljeelemente või isotoopide suhteid väga väikestes kogustes.

SignaalTeiseste ioonide massispekter või isotoopide suhe.
Tugevamad rakendusedKõrge tundlikkusega uuringud, difusioon, kasvulugu ja mõned päritoluküsimused.
Põhiline piirangKallis, aeglane, väga spetsialiseeritud ja mikroskoopiliselt hävitav.

Geograafilise päritoluga populatsioonid

Elementide suhted ja mitmemõõtmelised diagrammid võivad eristada paljusid rubiini, safiiri, smaragdi, aleksandriidi, Paraíba turmaliini ja spinelli populatsioone, kuid mitte kõiki.

Difusioon ja sügavusprofiilid

Ablatsiooni ajal tehtud korduvad mõõtmised võivad näidata, kas element on koondunud pinnale või hajunud ruumis.

Avatud inklusioonid

Kui inklusioon ulatub pinnale, võib jälje-keemia anda mineraalvalemi või eristada faase.

Maatriksi vaste

Sarnase koostisega standard käitub sarnaselt tundmatule objektile. Halb vaste võib moonutada kontsentratsiooni.

Ruumiline lahutusvõime

Fokuseeritud punkt võib uurida üht kasvuala, inklusiooni, serva, katet või täidet. Tulemus kirjeldab seda kohta, mitte kogu objekti.

Proovi kirje

Aruanne peaks säilitama kraatri asukoha, suuruse, seaded, kalibreerimismaterjalid ja nähtavuse enne uurimist.

Allikas ei ole vöötkood. Jäljeelementide populatsioonid kattuvad, leiukohad muutuvad, töötlemised muudavad keemiat ja võrdluskogud erinevad. Keemia on tugev, kui seda kombineerida inklusioonide, spektrite, geoloogia ja selgete statistiliste kriteeriumidega.
Tagasi navigeerimisse

Röntgendifraktsioon ja kristallfaaside identifitseerimine

XRD uurib, kuidas aatomid on korrapärases võres paigutunud. See on eriti väärtuslik, kui Ramani signaali varjutab fluorestsents, kui on mitu kristallfaasi, polümorfide eristamiseks või kristallstruktuuri ametlikuks kinnitamiseks.

1
Kristallvõre

Röntgendifraktsioon

Kristalliline materjal difrakteerib röntgenikiirgust, kui korrapäraselt paigutunud aatomitasandid rahuldavad konstruktiivse interferentsi tingimusi. Tippude asukohtade ja intensiivsuste komplekt peegeldab võret ja faaside koostist.

SignaalDifraktsiooni intensiivsus nurga või tasapindadevahelise kauguse järgi.
Tugevamad rakendusedMineraalfaasid, polümorfsed vormid, segakristallilised materjalid, pulbrid, pärlid ja struktuurne kinnitamine.
Põhiline piirangAmorfsed materjalid ei oma teravaid difraktsioonitippe ja paljusid mineraale on raske ideaalselt positsioneerida.
2
Faaside segud

Pulbri XRD

Peenelt purustatud või juhuslikult orienteeritud proov loob iseloomuliku mustri paljude kristallograafiliste orientatsioonide summana. See on standard segudele, kivimitele, pulbritele ja väikestele fragmentidele.

SignaalPulbri difraktogramm mitme faasi tippudega.
Tugevamad rakendusedMineraalide assotsiatsioonid, jadeiidi kivimid, savid, täiteained, pigmendid ja tundmatud kristallilised segud.
Põhiline piirangPulbristamine eemaldab materjali ja võib hävitada ruumilise konteksti.
3
Mittestandardne geomeetria

Ühekristalliline ja mikro-XRD

Ühekristalliline difraktsioon kolmemõõtmelises ruumis lahendab võre, mikro-XRD sihib väikest piirkonda, kui geomeetria seda võimaldab.

SignaalPunktdifraktsioon, vastastikuse ruumi andmed või lokaalne faasimuster.
Tugevamad rakendusedUued mineraalid, avatud inklusioonid, väikesed kristallid ja lokaalne faaside identifitseerimine.
Põhiline piirangSeadmed ja andmete vähendamine on spetsialiseeritud; juurdepääs ja orientatsioon piiravad.

Polümorfsus ja struktuur

Sama keemiaga materjalid võivad omada erinevaid võresid. XRD eristab neid täispika difraktsioonimustri alusel.

Kivimid ja segud

Tolmu XRD tuvastab mitu kristallikomponenti jadeiidi kivimites, lehes, savis, maatriksis, pigmentides ja rekonstrueeritud materjalis.

Pärli karbonaadifaasid

Aragoniit, kaltsiit, vateriit ja segakarbonaadifaasid omavad erinevaid mustreid ning neid uuritakse koos Ramaniga ja XRD-ga.

Amorfne piir

Klaas, vaigud ja väga korrastamata materjal tekitavad laia hajutust, mitte teravaid faaside tippe. Molekulaarseks identifitseerimiseks sobivad sageli paremini Raman või FTIR.

Eelistatud orientatsioon

Lamedad, kiulised või orienteeritud kristallid võivad mõningaid peegeldusi üle hinnata ja teisi summutada.

Proovi kompromiss

Esindusliku proovi purustamine parandab juhuslikku orientatsiooni ja segude tuvastamist, kuid eemaldab materjali.

Raman annab lokaalse vibratsioonisõrmejälje; XRD annab võre difraktsioonimustri. Nende kokkulangevus on eriti veenev ebaselgete mineraalide, segafaaside ja polümorfide puhul.
Tagasi navigeerimisse

Fotoluminestsentsspektroskoopia

Lisandid ja defektid võivad neelata ergastuse energiat ja uuesti kiirgada valgust iseloomulike energiate juures. See emissioon on sageli tundlikum kui keha värv kasvukeskkonnale, kiiritusele, annealingule, laborikasvule ja töötlemisele.

1
Defektide emissioon

Fotoluminestsentsspektroskoopia

Laser või lamp ergastab lisandeid ja võre defekte. Proov kiirgab valgust ergastatud olekute relaxatsiooni käigus, tekitades kitsaid jooni ja laiemat ribasid.

SiganalEmissiooni intensiivsus lainepikkuse või energia järgi.
Tugevamad rakendusedLooduslik ja laboratoorne teemant, värvikeskused, kiiritus, annealing, korundi defektid ja smaragdikasvu tunnused.
PõhirõhkEmissioon sõltub ergastusest, temperatuurist, orientatsioonist, kontsentratsioonist ja kustumisest.
2
Madala temperatuuri analüüs

Kriogeenne PL

Jahutus vähendab termilist levikut ja võib paljastada teravaid defektijooni, mis toatemperatuuril kattuvad või kaovad.

SignaalTeravamad ja paremini eristatud emissiooni omadused.
Tugevamad rakendusedTeemantdefektide keskused, töötlemise ajalugu ja peen loomuliku/sünteetilise eristamine.
PõhirõhkVajalik kontrollitud jahutus ja võrreldavad standardid.
3
Ruumiliselt eraldatud emissioon

PL-kaardid ja hüperspektraalne pildistamine

Mikroskoop või pildistamissüsteem registreerib iga punkti või piksli kohta kogu emissioonispektri, sidudes defektide keemia kasvusektorite, kihtide, inklusioonide ja töötlemispiirkondadega.

SignaalSpektraalne kaart, mitte üks keskmine graafik.
Tugevamad rakendusedKasvuarhitektuur, järeltöötlus, täiteainete ja defektide jaotumine.
PõhirõhkSuuremate andmekogumite puhul on vajalik kalibreerimine, segmentimine ja artefaktide kontroll.
Materjali küsimus PL panus Miks on vaja täiendavaid tõendeid
Looduslik või laboratoorne teemant Defektikeskused, kasvamise emissioon ja töötlemisele tundlikud jooned. Erinevad kasvamis- ja töötlemisajaloos võivad kattuda; FTIR ja kujutamine lisavad konteksti.
Fantaasiavärvi teemant Emissioon tühikutest, lämmastiku-tühiku kompleksidest, nikkelist, räni ja muudest keskustest. Imendumine, keemia ja töötlemine määravad, millised keskused kontrollivad nähtavat värvi.
Korund Kroomi emissioon, defektiribad ja tsoonimine. Looduslikud, sünteetilised, kuumutatud ja difusioonikivid võivad kattuda.
Smaragd ja berüll Kroomi emissioon, vee- ja defektiteave, kasvualade kaardid. Päritolu määramiseks on vaja FTIR-i, Ramani inklusioone, mikroskoopiat ja keemiat.
Täiteained ja kattekihid Võõrmaterjal võib kiirgada teisiti kui alusmaterjal ja olla kaardil selgelt nähtav. PL näitab emissiooni; Ramani, FTIR või XRF abil määratakse materjal.
Kiiritus ja kuumtöötlus Defektikeskused võivad tekkida, hävineda või muutuda. Mõned keskused ei ole unikaalsed ühe töötlusmeetodi jaoks.
Ergastustingimused on osa tulemusest. Märk, mis on nähtav ühe laseri lainepikkusega või vedela lämmastiku temperatuuril, võib olla nõrk või nähtamatu teistes tingimustes.
Tagasi navigeerimisse

Luminesentsi kujutamine, kasvumustrid ja ruumilised kaardid

Spektroskoopia salvestab kõverat; kujutamine näitab, kus signaal tekib. Kasvusektorid, kihid, dislokatsioonid, parandused, täiteained ja töötluspiirkonnad muutuvad sageli arusaadavaks alles nende ruumilise mustri säilitamisel.

Lühilaineline UV-fluorestsentsi kujutamine

Kõrge energiaga UV-valgustus võib näidata kasvusektoreid, kihte, pingemärke, täiteaineid, katteid ja parandusi.

Katoodiluminesentsi kujutamine

Elektronkiir ergastab luminesentsi suure ruumilise lahutusega. Nähtavad kasvualad, defektid, triibud ja koostise muutused.

Fosforentsentsi kujutamine

Pildid, mis kogutakse ergastuse peatamise järel, fikseerivad viivitunud emissiooni. Kestus, värv ja muster annavad teavet defektide kohta.

Hüperspektraalsed luminesentsikaardid

Igal pikslil on spekter, seega võib üks nähtav värv jaguneda erinevateks emissioonikeskusteks.

Töötluste fluori kontrast

Klaas, vaht, õli, liimid, kattekihid, alus ja maatriks võivad fluoresseeruda erinevalt ja näidata jaotust.

Pildi tõlgendamine

Selge muster on tõend, mitte otsus. Eksponeerimine, filtrid, kaamera, pind ja poleerimine muudavad pilti.

Mida võib paljastada luminesentsimuster

  • Looduslikud kasvusektoridKomplekssete sektorite piirid, resorptsioon, kattumine ja defektide tsoonimine.
  • Leekide sünteesi kõverus Kõver kasv ja värvialad mõnedes sünteetilistes materjalides.
  • Hüdrotermiline või fluori kasv Kivimite piirid, kihiline kasv ja fluori kontrastid.
  • CVD teemandi kihidParalleelsed kasvusammud, katkestused, dislokatsioonid ja töötlemise reaktsioon.
  • HPHT sektoridKasvumasinale ja lisanditele iseloomulik sektorite geomeetria.
  • Täidiste võrgudErinev klaasi, vaigu, õli või liimi emissioon murdudes ja õõnsustes.
  • PinnakattekihtLuminestsentne kiht, piiratud fassaadide, kriimustuste või kulunud servadega.
  • Parandus ja kokkupanekKontrastsed liimid, muudetud osad ja rekonstrueeritud maatriks.
Ruumi muster ja spekter peavad olema seotud. Kujutis näitab kasvu- või töötlemisalasid ning punkt-spektroskoopia tuvastab nendes piirkondades emissioonikeskused või võõra aine.
Tagasi navigeerimisse

Röntgenograafia ja arvutipõhine mikrotomograafia

Röntgenkujutis on laboratoorne meetod objekti „avamiseks“ ilma seda lõikamata. Röntgenograafia surub sisemise struktuuri üheks projektsiooniks; mikro-KT taastab virtuaallõikude komplekti ja kolmemõõtmelise mahu.

Röntgenograafia

Röntgenogramm surub sisemise summutuse kahemõõtmeliseks projektsiooniks. See on eriti oluline pärlite puhul, kus struktuurid, tuumad, õõnsused ja kasvumärgid aitavad eristada looduslikke ja kultiveeritud tooteid.

Arvutipõhine mikrotomograafia

Mikro-KT kogub palju projektsioone objekti pööramisel, seejärel taastab virtuaalsed lõiked ja kolmemõõtmelise mahu.

Tiheduse ja koostise kontrast

Röntgenpildid reageerivad summutusele, mis sõltub tihedusest, aatomkoostisest, paksusest ja kiudude energiast.

Pärlid ja bioloogilised materjalid

Pärlid, kest, korall, elevandiluud, luud, fossiilid ja orgaanilised objektid võivad olla uuritud seespool ilma lõikamata.

Komposiidid ja peidetud konstruktsioon

KT võib näidata helmeid, katteid, aluseid, puuritud kanaleid, sisemisi liime, õõnsusi, murdude võrke ja rekonstrueeritud tuumasid.

Piirid ja artefaktid

Resolutsioon sõltub objekti suurusest, projektsioonide arvust, detektorist, kontrastsusest ja rekonstruktsioonist. Metall tekitab triipude artefakte.

Objekt Mida võib näidata röntgenpilt Mida veel võib vaja minna
Pärl Tuum, kasvustruktuurid, õõnsused, puurimine, kultiveerimise iseloom ja sisemised murdud. Karbonaadi faas, pigment, värvitöötlus, keskkond või kate võivad vajada spektroskoopiat.
Opaal dublett või triplett Ülemine kate, õhuke opaalikiht, alus, liimiliin ja õõnsused. Kas opaalikiht on loomulik või sünteetiline ja milline on liimi keemia.
Läbipaistmatu skulptuur Sisemised murdud, täidis, peidetud tuum, rekonstrueeritud fragmendid ja kanalid. Mineraali identiteet ja polümeeri koostis vajavad teisi meetodeid.
Fossiil või bioloogiline kalliskivi Sisemine kude, muutused, restaureerimine, tiheduse muutused ja sisseviidud maatriks. Liigid, faasid, vanus või töötlemiskeemia vajavad täiendavaid meetodeid.
Karolis ja inkrustatsioon Puurimiste geomeetria, tuumad, õõnsused, alus ja kihiline konstruktsioon. Värvi, katte, pinna töötlemise ja faasi jaoks on vaja teisi signaale.
Paigaldatud ehe Varjatud ühendused, suletud alus, mõned õõnsused ja kihid. Metall võib tekitada artefakte ja blokeerida nõrku kontraste.
KT halltoonide väärtus ei ole universaalne tiheduse skaala. Kiire energia, filtreerimine, rekonstrueerimine, objekti suurus, koostis ja artefaktid mõjutavad heledust.
Tagasi navigeerimisse

Elektronmikroskoopia ja kohalik mikroanalüüs

Elektronkiire meetodid ei ole nii tavalised kahjustamata ehete puhul, kuid on väga võimsad uuringutes, töötlemise analüüsis, avatud pindadel, poleeritud lõikudel, inklusioonides, katetes ja mineraalsetes proovides.

Skaneeriv elektronmikroskoopia

SEM kujutab pinna topograafiat ja koostise kontrasti suure suurendusega. See paljastab katte paksuse, poorid, reaktsioonilised servad, murdepinnad ja mikrotekstuurid.

Energiadispersiooniline spektroskoopia

EDS tuvastab elektronkiire poolt tekitatud iseloomulikke röntgenkiiri ja annab kohaliku elementaarse info ning kaardid.

Elektronsondi mikroanalüüs

EPMA lainepikkuse dispersiooniga spektromeetrid annavad täpsema kvantitatiivse põhielementide ja mikroelementide keemia poleeritud, tasasel pinnal.

Katodoluminestsents

CL kujutab elektronkiire ergastatud emissiooni, paljastades kasvualad, defektid, kiud ja koostise muutused.

Proovi ettevalmistus

Vajalik hinnata vaakumi sobivust, elektrijuhtivust, laengut, pinna tasasust ja mõnikord süsinikukatet või poleeritud lõiget.

Parim kasutusala

Need meetodid vastavad kohalikele mikrostruktuuri ja koostise küsimustele, kui objekt või kinnitatud proov on korralikult ette valmistatud.

Elektronkiire analüüs sõltub pinnast ja ettevalmistusest. Ilus suurendatud pilt võib peegeldada ühte murdepinda või katteosakest, mitte kogu materjali.
Tagasi navigeerimisse

Laboratoorsete meetodite võrdlus

Universaalset hinnangut ei ole. Tabel võrdleb, mida iga meetod tegelikult mõõdab, millistele küsimustele see kõige otsesemalt vastab ja milline piir tavaliselt määrab, kas on vaja teist meetodit.

Meetod Füüsikaline signaal Olulisemad küsimused Tüüpiline mõju proovile Põhiline piir
Raman Eelastne valguse hajumine kristallvõre või molekulaarsete vibratsioonide tõttu Faasid, inklusioonid, täidised, kattekihid, pigmendid Tavaliselt mittepurustav Fluorestsents, laserküte, segud, orientatsioon
FTIR Infrapuna neeldumine sidemete ja kristallvõre vibratsioonide tõttu Vesi/OH, polümeerid, teemantitüüp, kuumutamise või täidise tunnused Tavaliselt mittepurustav; ATR kontaktmeetod Geomeetria, küllastus, režiimide erinevused, atmosfäärilised ribad
UV-Vis-NIR Elektroniline neeldumine nähtavas piirkonnas Värvi põhjus, kromofoorid, defektid, värvid Mittekahjustav Orientatsioon, kattuvad ribad, hajumine
XRF Elementidele on iseloomulik röntgenkiirguse emissioon Põhiline ja mõningane jälgkeemia, klaasitäidised, metallid, kattekihid Mittekahjustav Kerged elemendid, pinna tähtsus, geomeetria
LA-ICP-MS Massianalüüs laseriga ablatsioonitud materjalist Jälje keemia, päritolu, difusioon, sügavuse profiilid Mikromittekahjustav Kraater, standardid, maatriksi efekt
LIBS Optiline emissioon laseriga tekitatud plasmas Kiire keemia ja mõned kerged elemendid Mikromittekahjustav Kvantifitseerimine, kalibreerimine, muutuvad tuvastuspiirid
XRD Difraktsioon korrapärastelt aatomitasanditelt Kristallilised faasid, polümorfid, segud, struktuur Võib olla mittekahjustav või nõuda pulbreid Amorfsed faasid, orientatsioon, geomeetria
Fotoluminestsents Süüdatud defektide ja lisandite emissioon Kasvu päritolu, defektid, kiiritus, annealing, värvikeskused Mittekahjustav Süütefaktor, temperatuur, kustumine, keeruline tõlgendus
Luminestsentsi pildistamine Fluorestsentsi või fosforestsentsi ruumiline muster Kasvualad, kihid, täidised, remont, sünteetiline kasv Mittekahjustav Mustrit ei ole koostis; kaamera ja säritus mõjutavad pilti
Röntgenograafia Kahemõõtmeline röntgeni summutuse projektsioon Pärli struktuurid, tuumad, tiheduse kontrastid Mittekahjustav Ülekattuvad tunnused, piiratud sügavuse info
Mikro-CT Kolmemõõtmeline röntgeni summutuse rekonstrueerimine Pärlid, komposiidid, õõnsused, kihid, fossiilid, sisemine konstruktsioon Mittekahjustav Resolutsioon, tiheduse kontrast, metalli artefaktid
SEM-EDS / EPMA Elektronpildistamine ja lokaalne röntgenkeemia Mikrotekstuur, kattekiht, elementide kaardid, avatud inklusioonid Võib olla vajalik vaakum, katmine või ettevalmistatud pind Pinna ligipääs, interaktsiooni maht, ettevalmistus
Kõige kallim meetod ei pruugi olla kõige informatiivsem. Täpne Ramani spekter võib kohe tuvastada katte, samas kui täielik jäljeanalüüs võib molekulaarset kihti märkamata jätta. Vastupidi, XRF võib kinnitada vase olemasolu, kuid päritolu võrdlemiseks võib vaja minna LA-ICP-MS-i.
Tagasi navigeerimisse

Kuidas meetodid töötavad koos: esinduslikud juhtumid

Need juhtumid illustreerivad analüütilist loogikat, mitte fikseeritud järjekorda. Täpne järjekord muutub vastavalt objekti väärtusele, seadusele, seisundile, visuaalsetele tõenditele ja laboratoorsetele kinnitatud protseduuridele.

Jadeiidi identiteet ja töötlemine

Roheline skulptuur võib olla jadeiit, mõni teine roheline kivi, värvitud agregaat või polümeeriga immutatud jadeiit.

  1. Raman või XRD kinnitavad jadeiiti ja teiseseid faase.
  2. FTIR kontrollib polümeerset immutamist ja struktuuriribasid.
  3. UV-Vis-NIR võrdleb kroomi või raua värvi värvi neeldumisega.
  4. Mikroskoopia ja fluorestsents näitavad värvi, pragude ja täidise jaotust.

Sinine safiir: kuumutamine, difusioon ja päritolu

Üks sinine värv võib peegeldada loomulikku kasvu, kuumutamist, võre difusiooni, berülliumi töötlemist või mitut geoloogilist keskkonda.

  1. Mikroskoopia ja FTIR hindavad inklusioone ja kuumutamise märke.
  2. UV-Vis-NIR fikseerib raua neeldumise ja geoloogilise keskkonna tunnused.
  3. LA-ICP-MS tuvastab kergete elementide difusiooni ja jäljelementide populatsioone.
  4. Luminestsentspildumine näitab kasvusektoreid ja töötlemismustreid.

Smaragd: loomulik, sünteetiline ja täidetud

Looduslik ja laboris kasvatatud smaragd jagavad berülli struktuuri ja sarnaseid põhilisi optilisi omadusi.

  1. Raman identifitseerib inklusioonid ja peremehe.
  2. FTIR registreerib vee, hüdroksüüli, õli, vaigu ja kasvu tunnuseid.
  3. LA-ICP-MS või XRF annavad päritolu uurimiseks vajaliku keemia.
  4. Mikroskoopia ühendab inklusioonid, kasvu ja täiteained.

Teemant: loomulik, laboratoorne ja töödeldud

Teemandi keemia on lihtne, kuid defektide struktuur väga informatiivne.

  1. FTIR klassifitseerib lämmastiku defekte ja teemandi tüüpi.
  2. Fotoluminestsents tuvastab kasvu- ja töötlemisdefektide keskusi.
  3. UV- või katoodiluminestsentspildumine näitab sektoreid ja kihte.
  4. UV-Vis-NIR aitab tõlgendada fantaasiavärvi.

Pärl: loomulik, kultiveeritud, kokkupandud või töödeldud

Väline välimus ei paljasta usaldusväärselt kogu sisemist kasvulugu.

  1. Röntgenograafia kontrollib sisemisi struktuure ja tuumasid.
  2. Mikro-CT lahendab kolmemõõtmelise kasvu, õõnsused, puurimise ja kihid.
  3. Raman ja XRD identifitseerivad karbonaadi polümorfe ja pigmente.
  4. UV-Vis-NIR, luminestsents ja keemia aitavad värvi päritolu määramisel.

Opal ja opaalilaadsed materjalid

Looduslik opaal, sünteetiline opaal, polümeerist imitatsioon, kokkupandud opaal ja vaiguga immutatud materjal võivad visuaalselt kattuda.

  1. Raman ja FTIR eristavad ränidioksiidi struktuuri, vett ja polümeere.
  2. Mikroskoopia uurib kolonni struktuure, ühendusi, alust ja korduvat mustrit.
  3. CT näitab kaasi, aluseid, õõnsusi ja peidetud kokkupanekut.
  4. UV-Vis-NIR ja luminestsents toetavad värvimise või töötlemise tuvastamist.

Vasega sinakasroheline turmaliin

Värv üksi ei suuda eristada vase domineeritud materjali rauarikkast turmaliinist ega määrata päritolu.

  1. UV-Vis-NIR määrab vase ja raua neeldumismustrid.
  2. XRF kontrollib vase ja teiste elementide olemasolu kahjustamata.
  3. LA-ICP-MS mõõdab madalamaid jäljeelemente päritolu võrdlusteks.
  4. Mikroskoopia annab inklusioonide ja kasvu konteksti.

Klaasitäidisega rubiin ja teised täidetud kivid

Peremehe kalliskivi võib olla loomulik, kuigi suur osa selle läbipaistvusest tuleneb võõrast täiteainest.

  1. Mikroskoopia näitab sädelusi, mullikesi, õõnsusi ja pinnani ulatuvaid pragusid.
  2. Raman identifitseerib klaasi või orgaanilise täiteaine kättesaadavates kohtades.
  3. XRF tuvastab plii, baariumi või teisi täiteaine elemente.
  4. Luminestsentspildumine näitab täiteaine jaotust.
Vastuolu on kasulik. Kui Raman identifitseerib ühe faasi, kuid keemia, optika või kujutamine ei kattu, võib see paljastada katte, segu, kihilise konstruktsiooni, ebatäpse fookuse või töötlemise.
Tagasi navigeerimisse

Aruanded, järeldused ja vastutavad sõnastused

Laboriaruanne muudab andmed määratletud järelduseks. Kõige tugevam sõnastus identifitseerib objekti, näitab aruande ulatust, eristab vaatlust tõlgendusest ja jätab ebamäärasuse sinna, kus tõendid kattuvad.

Aruande sõnastus Mida see toetab Mida see automaatselt ei toeta
„Looduslik [medžiaga]“ Materjal on moodustunud loomulikult. See ei tähenda, et see oleks töötlemata, täitmata, katmata või kindlast kohast.
„Laboris kasvatatud [medžiaga]“ Objektil on sama liigitunnus, kuid kunstlik kasvupäritolu. See ei ole sama mis klaas või muu imitatsioon.
„Kuumutamise tunnuseid ei täheldatud“ Rakendatud meetoditega ei täheldatud aruandes nimetatud kuumutamise tõendeid. Ei ole absoluutne garantii iga võimaliku soojusprotsessi kohta.
„Kuumutamise tunnused“ Tõendid toetavad kuumutamist. Täpset temperatuuri, kestust, atmosfääri või asukohta võib jääda teadmata.
„Päritolu arvamus“ Andmed vastavad kõige paremini standardpopulatsioonile või geoloogilisele allikale. Päritolu järeldused on võrdlevad ja neid saab üle vaadata standardite kasvades.
„Värvi päritolu määramata“ Olemasolevad tõendid ei lahenda, kas värv on loomulik, töödeldud või segatud. Ebamäärasus on kehtiv tulemus, mitte ebaõnnestumine.
„Komposiit“ või „kokku pandud“ Objektil on ühendatud komponendid või kihid. Komponendid tuvastatakse ainult nii palju, kui seda toetab olemasolev analüüs.
„Töötlemine uurimata“ Aruande ulatus ei hõlmanud töötlemise määramist. Valemi puudumine ei ole tõend töötlemata oleku kohta.

Objekti vastavus

Mõõtmed, mass, foto, kuju, kirje ja äratuntavad tunnused peavad vastama esitatud objektile.

Meetodi ulatus

Aruanne võib sisaldada identiteeti, kuid mitte töötlemist, või töötlemist, kuid mitte geograafilist päritolu.

Andmete säilitamine

Esialgsed spektrid, kalibreerimised, fotod, kaardid, proovi asukoht ja märkmed võimaldavad tulemust tulevikus üle vaadata.

Standardite ebamäärasus

Päritolu ja töötlemise kriteeriumid arenevad, kui turule ilmuvad uued leiukohad, sünteetilised protsessid ja töötlemised.

Sõltumatu ülevaatus

Piirväärtused või kõrge tähtsusega tulemused on kasulikud vanema spetsialisti ülevaatamisel, mõõtmiste kordamisel või sõltumatu labori poole pöördumisel.

Väärtus on eraldi küsimus

Analüütiline identifitseerimine ei anna automaatselt turuväärtust, asendushinda, kvaliteediklassi, seaduslikku omandit ega eetilist päritolu.

Ebamäärasus peab olema konkreetne. „Materjali identiteet kinnitatud; looduslik päritolu toetatud; kuumutamine määramata; geograafiline päritolu uurimata“ on informatiivsem kui üldine väide, et kivi on ehtne.
Tagasi navigeerimisse

Meetodite valik analüütilise küsimuse alusel

Laboratoorium valib järjestust, mitte seadmete nimekirja. Esimene meetod peaks andma kõige rohkem asjakohast teavet objektile võimalikult väikese riskiga.

Küsimus Esimene täiustatud meetod Tõenäoline eskalatsioon Põhjus
Milline mineraal või materjal? Rutiinne gemmoloogia, Raman XRD, FTIR, keemia Struktuur ja füüsikalised omadused määravad tüübi.
Looduslik või laboris kasvatatud? Mikroskoopia, FTIR, PL Luminestsentspildistamine, keemia, Ramani inklusioonid Päritolu peitub kasvutunnustes ja defektide keemias.
Mis põhjustab värvi? UV-Vis-NIR, keemia PL, FTIR, polariseeritud spektrid Elektronneeldumine tuvastab kromofoorid ja defektid; keemia kinnitab elemendid.
Kas kivi on täidetud või immutatud? Mikroskoopia, FTIR Raman, fluorestsentspildistamine, XRF Võõrorgaanilised ained või klaas omavad eraldi molekulaarseid, elementaarseid ja ruumilisi signaale.
Kas värv on diffundeerunud pinnalt? Mikroskoopia, keemilised kaardid LA-ICP-MS sügavusprofiil, UV-Vis-NIR Kontsentratsiooni gradient tuleb ruumiliselt näidata.
Milline on geograafiline päritolu? Mikroskoopia, keemia UV-Vis-NIR, FTIR, Ramani inklusioonid Päritolu on mitmemõõtmeline võrdlus dokumenteeritud populatsioonidega.
Kas objekt on kihiline või rekonstrueeritud? Mikroskoopia, röntgenograafia Mikro-CT, Ramani/FTIR kaardid Struktuuri jaoks on vaja ruumilisi ja sisemisi tõendeid.
Mis on läbipaistmatu objekti sees? Röntgenograafia või CT Raman akende kaudu, SEM avatud tunnustes Röntgeni summutus näitab sisemist geomeetriat; koostise jaoks on vaja muid meetodeid.
Kas pärl on looduslik või kasvatatud? Röntgenograafia Mikro-CT, Raman/XRD, keemia Sisemine kasvustruktuur on pärlite klassifitseerimisel keskne.
Kas inklusiooni saab tuvastada ilma eemaldamata? Konfokaalne Raman Mikro-XRD, PL, CT Optiline ligipääs ja kandja läbipaistvus määravad, milline signaal jõuab tunnuseni.

Identiteediprobleem

Alustage struktuurist: Raman, FTIR või XRD, seejärel kinnitage optiliste omaduste ja keemiaga.

Värviprobleem

Alustage neeldumisest: UV-Vis-NIR, seejärel tuvastage värvi tekitavad elemendid ja defektikeskused.

Töötlemisprobleem

Alustage mikroskoopia ja töötlemisele iseloomuliku spektroskoopiaga, seejärel kaardistage keemia või täidis.

Päritolu probleem

Alustage inklusioonidest ja kasvutõenditest, seejärel võrrelge jälgkeemiat ja spektrit dokumenteeritud populatsioonidega.

Struktuuriprobleem

Alustage servast, tagaküljest, fluorestsentsist ja röntgenograafiast; kasutage CT-d ja molekulaarseid kaarte, kui kihid on varjatud.

Tundmatu objekt

Enne mis tahes mikroproovi võtmist kasutage laiaulatuslikku mittepurustavat kontrolli: mikroskoopia, Ramani, FTIR, XRF ja pildistamine.

Tagasi navigeerimisse

Andmete kvaliteet, piirid ja sagedased analüütilised vead

Enamik laborivigu algab enne lõplikku tõlgendust: mõõdetakse vale kohta, dokumenteerimata geomeetria, vale standard, küllastunud signaal, liiga segmentaalne kaart või tulemus laiendatakse oma ulatusest väljapoole.

Standardid määratlevad küsimuse ruumi

Spektrit saab tõlgendada ainult sobivate looduslike, sünteetiliste, töödeldud ja imitatsioonstandarditega.

Üks punkt ei peegelda kogu objekti

Värvitsoonid, segakivimid, kihid ja komposiidid võivad muutuda millimeetrite või mikromeetrite ulatuses.

Instrumentide režiimid ei ole asendatavad

Ülekanne, peegeldus, ATR, konfokaalne, polariseeritud, toatemperatuuri ja kriogeensed spektrid nõuavad vastavaid standardeid.

Ülekattuvad signaalid on normaalsed

Mitmed ioonid, defektid, faasid või töötlemised võivad tekitada sarnaseid ribasid; sageli on vaja täiendavat keemiat.

Kvantifitseerimiseks on vaja standardeid

Täpselt näiv kontsentratsioonitabel võib olla eksitav, kui maatriks, kalibreerimine või sisemised standardid ei sobi.

Piltidel on vaja konteksti

KT halli väärtused ja fluorestsentsvärvid ei ole otsesed materjalide nimed; läved, rekonstrueerimine ja filtrid kujundavad pilti.

Reeglid, mis kaitsevad liialdatud järelduste eest

  • Ärge tehke päritolu järeldust ainult liigi põhjalLooduslikel ja laboratoorsetel analoogidel on sama faas.
  • Ärge tehke kontsentratsiooni järeldust töötlemata intensiivsuse põhjalGeomeetria, fookus, orientatsioon ja maatriks muudavad signaali.
  • Ärge tehke üldist järeldust ühest punktistMitmekesistele kalliskividele on vaja esinduslikke mõõtmisi.
  • Ärge tehke koostise järeldust ainult värvi põhjalPaletid kodeerivad intensiivsust või klassifikatsiooni.
  • Ärge tehke puudumise järeldust allpool tuvastuspiiriMitteleidmine on piiratud meetodi tundlikkuse ja mõõtmise kohaga.
  • Ärge tõlgendage päritolu kunstliku kindluse järgiÜlekattuvad populatsioonid võivad õigustada määramata tulemust.
  • Ärge varjake proovivõtu kohtaMikroanalüüs peab olema kinnitatud ja dokumenteeritud.
  • Ärge lükake vastuolulisi andmeid kõrvaleUurige segu, katet, ebatäpset fookust, töötlemist ja standardite piire.
Taasesitatavus on autentimise osa. Teine kvalifitseeritud analüütik peab mõistma, kus mõõtmine tehti, kuidas seade on seadistatud, milliseid standardeid kasutati ja miks järeldus tuleneb andmetest.
Tagasi navigeerimisse

Jätkake kristallide autentsuse sarja

Laborianalüüs on kõige kasulikum siis, kui see on ühendatud põhjaliku visuaalse kontrolli, rutiinsete gemoloogiliste omaduste, töötlemiste tundmise, sagedaste imitatsioonide võrdluse ja usaldusväärse dokumentatsiooniga.

Visuaalne kontroll Kristallide autentsus: visuaalne kontroll Värvi tsoonid, inklusioonid, mullid, kasvuvormid, pinna tekstuur, läbipaistev valgus, kattekiht, ühendused ja fotograafilised tõendid. Gemoloogilised omadused Füüsikalised ja optilised testid Murdumisnäitaja, erikaal, polariseerumine, pleokroism, nähtavad spektrid, fluorestsents ja testimise piirid. Töötlemiste tuvastamine Kristallide töötlemised: kuumutamine, värvimine, täitmine ja katmine Kuidas töötlemised toimivad, milliseid tunnuseid nad jätavad, kuidas muudavad hooldust ja millal on vajalik laboratoorne kinnitamine. Valmistatud sarnased Klaasist, vaigust ja komposiitkristallide imitatsioonid Õhumullid, vooluliinid, kujud, polümeerid, kihid, rekonstrueeritud materjal ja mittepurustav eraldamine. Materjalide võrdlusedSageli valesti esitatud kristallidTsitriin, türkiis, malahhiit, lapis lazuli, jadeiit, moldaviit, merevaik, opaal, rubiin, safiir, smaragd ja tööstuslikud kaubanduslikud nimed. Dokumentatsioon ja päritoluKristallide päritolu, aruanded ja eetilised väitedLeiukoha tõendid, kollektsioonide kirjed, labori aruanded, hinnangud, allikaväited ja vastutustundlik ebakindlus.
Tagasi navigeerimisse

Kõige sagedamini esitatavad küsimused

Mis on arenenud gemoloogiliste uuringute eesmärk?

Need lahendavad küsimusi, millele rutiinne vaatlus ja käsitsi instrumendid ei suuda usaldusväärselt vastata: looduslik või laboripäritolu, peen töötlemine, jälgitav keemia, värvi põhjus, geograafiline päritolu ja peidetud struktuur.

Kas on olemas üks masin, mis tõestab, et kristall on ehtne?

Ei. Laborid kombineerivad meetodeid, sest identiteet, päritolu, töötlemine ja struktuur annavad erinevat tüüpi tõendeid.

Mis on Ramanspektroskoopia?

See mõõdab väikeseid laserkiirguse energia muutusi, mis tekivad võre või molekulaarsete võnkumiste tõttu, ja loob struktuurse sõrmejälje paljude mineraalide, klaaside, polümeeride, pigmentide, täiteainete ja inklusioonide jaoks.

Kas Ramanspektroskoopia suudab identifitseerida iga mineraali?

Enamik gemoloogilisi mineraale on Ramani aktiivsed, kuid fluorestsents, segud, nõrgad signaalid, halb optiline ligipääs ja puudulikud andmebaasid võivad takistada lõplikku järeldust.

Kas Ramani laser võib kalliskivi kahjustada?

Jah, kui neelav või kuumusele tundlik materjal puutub kokku liiga suure võimsusega. Laborid valivad lainepikkuse, fookuse, eksponeerimise ja võimsuse konservatiivselt.

Kas Ramanspektroskoopia tõestab looduslikku päritolu?

Enamasti mitte ükski. Looduslikel ja sünteetilistel analoogidel on sageli sama Ramani sõrmejälg, sest tegemist on sama mineraaliga.

Mis vahe on Ramanspektroskoopial ja XRD-l?

Mõlemad uurivad struktuuri. Ramanspektroskoopia mõõdab võnkumiste hajumist lokaalselt, XRD mõõdab difraktsiooni kristallvõrelt ja sobib eriti faaside segudele.

Mis on FTIR spektroskoopia?

FTIR mõõdab infrapuna neeldumist, mis on seotud aatomite ja molekulide võnkumistega. See on tundlik hüdroksüülrühmadele, veele, polümeeridele, õlidele, vahadele, vaikudele ja defektidele.

Kas FTIR suudab tuvastada jadeiidi või smaragdi vaik?

Sageli jah, kui polümeeril on iseloomulikud infrapuna ribad ja mõõtmine jõuab töödeldud piirkonda. Pinna vaha, õli ja liime tuleb eristada ettevaatlikult.

Kas FTIR suudab tõestada, et safiir pole kuumutatud?

FTIR võib anda tugevaid kuumutamise tõendeid mõnedes korundites, kuid järeldus sõltub kivist, defektidest, inklusioonidest ja täiendavatest vaatlustest. Mõned juhtumid jäävad tuvastamata.

Mis on UV-Vis-NIR spektroskoopia?

See registreerib selektiivset neeldumist ultravioletsest nähtava ja lähedase infrapuna piirkonnani, aidates tuvastada värvi tekitavaid ioone, defekte, värve ja töötlemisi.

Miks kasutatakse polariseeritud spektrit?

Anisotroopsed kristallid neelavad erinevates suundades erinevalt. Polariseerimine eristab neid vastuseid ja kaitseb diagnostilisi ribasid keskmistamise eest.

Kas UV-Vis-NIR määrab üksi värvi päritolu?

Mõnikord annab see otsustavaid tõendeid, kuid sageli on vaja keemiat, FTIR-i, fotoluminesentsi, mikroskoopiat või töötlemise ajalugu.

Mis on XRF?

Röntgenfluorestsents mõõdab elementide iseloomulikke röntgenkiiri pärast ergutamist, pakkudes kiiret elementaaranalüüsi ilma materjali eemaldamiseta.

Kas XRF tuvastab liitiumi või berülliumi?

Enamikule gemoloogilistele XRF süsteemidele on väga kerged elemendid, sealhulgas liitium ja berüllium, raskesti kättesaadavad. Võib olla vajalik LA-ICP-MS, LIBS või spetsiaalsed meetodid.

Kas XRF analüüsib kogu kivi?

Vähemalt mitte tingimata. Tulemus sõltub valgustatud pinnast ja röntgeni interaktsiooni mahust, seega võivad kattekiht, seaded, inklusioonid ja tsoonid seda mõjutada.

Mis on LA-ICP-MS?

Meetod eemaldab laseriga mikroskoopilise koguse materjali, ioniseerib selle plasmas ja mõõdab massispektromeetriga elementide kontsentratsioone.

Kas LA-ICP-MS jätab jälje?

Jah. See tekitab mikroskoopilise ablatsioonikraatri, tavaliselt diskreetses kohas, näiteks fassetitud kivi ribal. Asukoht ja lubamine tuleb dokumenteerida.

Miks kasutada LA-ICP-MS asemel XRF-i?

See tuvastab laiemat elementide valikut madalamates kontsentratsioonides ja kõrge ruumilise lahutusvõimega, mistõttu on väärtuslik päritolu ja kergete elementide difusiooni uurimisel.

Mis on LIBS?

Laserindutseeritud plasma spektroskoopia mõõdab valgust, mida kiirgab väike laseriga tekitatud plasma. See on kiire ja kasulik mõnedele kergetele elementidele, kuid kvantitatiivselt keerulisem.

Mis on XRD?

Röntgendifraktsioon mõõdab röntgenkiirte konstruktiivset interferentsi korrapärastelt aatomitasanditelt, luues kristallfaasile iseloomuliku mustri.

Kas XRD tuvastab klaasi või vahtu?

Amorfne klaas ja vaht ei oma teravaid kristallilisi tippe, kuid XRD suudab tuvastada nende kristallilisi täiteaineid. Amorfsete osade jaoks on tavaliselt kasulikumad Ramani ja FTIR meetodid.

Kas XRD nõuab kivi purustamist?

Pulbri XRD jaoks on sageli vaja väikest proovi, kuid monokristall, mikro-XRD või spetsiaalne geomeetria võimaldavad mõnikord uurida ilma pulbristamiseta.

Mis on fotoluminesentsi spektroskoopia?

See mõõdab valgust, mida lisandid ja defektid kiirgavad pärast ergutamist. Emissioonimuster võib näidata kasvu päritolu, kiiritamist, kuumutamist, värvikeskusi ja töötlemist.

Miks kogutakse mõned PL spektrid külmas?

Madal temperatuur kitsendab defektide tippe ja paljastab tunnuseid, mis toatemperatuuril on laiad, nõrgad või varjatud.

Mis on DiamondView kujutamine?

See on lühilaineline ultraviolettfluorestsentsi kujutamissüsteem, mida kasutatakse eriti teemantide puhul. Kasvamise fluorestsentsmustrid aitavad eristada paljusid looduslikke ja laboratoorseid teemante.

Mis on katodoluminescents?

Elektronikiir ergastab luminesentsi ja loob kõrge eraldusvõimega kasvualade, defektide, triipude ja koostise variatsioonide pildid.

Kas fluorestsentsi värv iseenesest määrab gemi?

Ei. Fluorestsentsi mõjutavad lisandid, defektid, ergastuse lainepikkus, filtrid, eksponeerimine ja töötlemine.

Milleks kasutatakse röntgenograafiat?

See annab kahemõõtmelise sisemise projektsiooni ja on eriti oluline pärlite klassifitseerimisel, kihistunud objektidel, peidetud tuumadel, õõnsustel ja tiheduse kontrastidel.

Mida lisab mikro-CT?

Mikro-CT taastab virtuaalsed lõiked ja kolmemõõtmelise sisemise mahu, eraldades struktuure, mis tavalises röntgenpildis kattuvad.

Kas CT tuvastab iga sisemise tunnuse keemia?

Ei. CT kaardistab peamiselt röntgeni summutust. Sarnase tiheduse ja koostisega materjalid võivad välja näha sarnased, seega on vaja Ramani, FTIR-i või keemilist analüüsi.

Kas saab uurida paigaldatud vääriskive?

Sageli jah, kuid metall, alus, liimid, piiratud fassaadid ja ligipääsmatud pinnad vähendavad kasutatavate meetodite arvu ja võivad takistada täielikku järeldust.

Kas labor saab uurida töötlemata kristalle ja mineraalproove?

Jah. Töötlemata pinnad ja segamaterjalid nõuavad mitme punkti, mikroskoopia, Ramani, XRD, keemia või pildistamise kasutamist, mitte ainult ühe kristallipinna eeldusi.

Mis on SEM-EDS?

Skaneeriv elektronmikroskoopia kujutab mikrotekstuurid elektronikiire abil ning energiadispersiooniline spektroskoopia annab kohalikku elementaarset teavet.

Mida tähendab „mittearvamus“?

Meetod, mis on mõeldud materjali mitte eemaldamiseks ja objekti nähtavaks muutmata jätmiseks sobivates tingimustes. Kontakt, doos, laserkuumenemine ja peened pinnad vajavad siiski kontrolli.

Mida tähendab „mikroarvamus“?

Väga väike materjali kogus eemaldatakse või asendatakse, nagu laserablatsiooni, LIBS, SIMS, pulbrinäidise või poleeritud lõike puhul.

Mis on avastustase?

Väikseim signaal või kontsentratsioon, mida saab usaldusväärselt taustast eristada kindlaksmääratud tingimustes. See sõltub elemendist, maatriksist, seadmest ja meetodist.

Miks on standardid ja blankid vajalikud?

Standardid määravad skaala ja täpsuse; blankid näitavad saastet ja tausta; kordused hindavad täpsust ja stabiilsust.

Miks võivad kaks laborit anda erinevaid tulemusi?

Nad võivad kasutada erinevaid meetodeid, võrdluspopulatsioone, aruande ulatust, mõõtmistingimusi, lävi või tõlgendusi. Kivi võib olla ka heterogeenne või piiripealne.

Kas labor saab määrata täpseima kristalli kaevanduse?

Ainult mõnele materjalile, millel on tugevad võrdlusandmed, enamasti geograafilise päritolu arvamuse saamiseks, mitte absoluutseks kindluseks.

Kas laboriuuring määrab geoloogilise vanuse?

Enamik gemoloogilisi aruandeid ei määra kivi vanust. Radiomeetrilisi või isotopilisi meetodeid võib mõnede mineraalide puhul kasutada uurimistingimustes, kuid see on eraldi teema.

Mida tähendab „töötlemise tunnuseid ei täheldatud“?

Rakendatud meetodite ja kriteeriumide järgi ei leitud aruandes märgitud töötlemise tõendeid. See ei taga, et iga võimalik ajalooline protsess on välistatud.

Kas laboritulemus võib olla ebaselge?

Jah. Katkised populatsioonid, piiratud juurdepääs, segatud materjalid, nõrgad signaalid ja teadmata töötlemised võivad õigustada määramata järeldust.

Kas laboratoorne identifitseerimine hõlmab rahalist väärtust?

Vähemalt mitte tingimata. Identifitseerimisaruanded ja hinnangud vastavad erinevatele küsimustele ning neid võivad teha erinevad spetsialistid.

Mida tuleks laborile esitada?

Objekt, varasemad aruanded, teadaolev töötlemise või remondi ajalugu, leiukoha väited, ostudokumendid ja piirangud proovi võtmisele või eemaldamisele paigaldusest.

Kas kasutaja peaks neid teste kodus tegema?

Ei. Täpsem spektroskoopia, röntgenikiirgus, laserid, elektronkiired ja mikroproovide võtmine nõuavad koolitatud operaatorit, kalibreeritud seadmeid, ohutussüsteeme ja standardandmeid.

Milline laborimeetod on parim?

Parim meetod on see, mis mõõdab lahendamata küsimuse jaoks olulist signaali, säilitab objekti ja annab tõlgendatavad andmed.

Mis on tugevam üldreegel?

Määratle väide, dokumenteeri objekt, alusta rutiinsetest ja mittepurustavatest testidest, mõõda esinduslikke kohti, ühenda sõltumatud tõendid ja märgi selgelt ebamäärasus.

Tagasi navigeerimisse

Lõplik perspektiiv

Täpsem gemoloogiline analüüs on füüsikaliste signaalide dialoog. Ramani ja XRD kirjeldavad struktuuri. FTIR fikseerib sidemete vibratsioone, vett, hüdroksüüli, polümeere ja valitud defekte. UV-Vis-NIR selgitab selektiivset neeldumist ja värvi. XRF ja LA-ICP-MS kirjeldavad elementaarset keemiat erineva tundlikkuse ja proovi ulatusega. Fotoluminestsents ja kujutamine paljastavad defektide ja kasvu arhitektuuri. Röntgendifraktsioon ja kompuutertomograafia säilitavad sisemise geomeetria kahemõõtmelises ja kolmemõõtmelises ruumis.

Ükski neist signaalidest ei ole iseenesest tõlgendatav. Proov tuleb dokumenteerida, orienteerida, mõõta esinduslikes kohtades, võrrelda sobivate standarditega ja mõista kui terviklikku objekti. Pinna kate, paigaldus, maatriks, täiteained, inklusioonid, töötlemine ja kihiline konstruktsioon võivad põhjustada, et üks mõõtmine kirjeldab ainult osa proovist.

Tugevaim laborijäreldus on proportsionaalne tõenditega. See identifitseerib materjali, kus võimalik eristab looduslikku ja laboratoorset päritolu, kirjeldab täpselt töötlemist ja konstruktsiooni, käsitleb geograafilist päritolu dokumenteeritud võrdleva arvamusena ning märgib, millal värvi põhjus või töötlemise ajalugu jääb lahendamata.

Laboriuuring ei asenda vaatlust. See laiendab distsiplineeritud vaatlust lainepikkustele, elementidele, puuridele, defektidele ja sisemistele mahtudele, mida silm otseselt ei näe.

Tagasi laboritöö protsessi juurde Võrdle meetodeid
Naaske ajaveebi